水产品中喹乙醇类药物残留检测前处理条件的优化

修磊 杨翼羽 杨扬 李霞 杨立军 唐诗 王义江

(1.吉林省长春市水产品质量安全检测中心，吉林 长春 130000；2.长春市水土保持工作站，吉林 长春 130000；3.长春市水务局，吉林 长春 130000)

喹乙醇又名喹酰胺醇,是一类具有促生长作用的饲料添加剂,可以提高饲料转化率和利用率,治疗和抑制鱼病的发生,对于鱼类的败血症等病症有着良好的防治作用。但是为了追求产量和成活率,大量的使用喹乙醇会引起中毒和导致畸形,因此检测该药的残留便被广泛关注,很多国家对于喹乙醇在养殖和治疗防治方面已经明令禁止。目前我国对于喹乙醇的检测主要依据液相色谱法进行检测,本文通过对喹乙醇前处理步骤的优化,使得所检测的试验结果灵敏度更高,结果更精确,以满足水产品检测以及相关研究的要求[12-28]。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器与设备

玻璃砂芯漏斗、高速均质机、旋蒸仪、离心机、漩涡混匀器、Agilent 1100 (配有紫外检测器) 高效液相色谱。

1.1.2 试剂与药品

色谱级别的乙腈、正己烷、甲醇、喹乙醇标准品、助滤剂。

1.1.3 样品及其制备

取出鱼、虾、蟹、鳖等水产品肌肉部分,除净脂肪和结締组织,样品经过简单处理后待用,测试前解冻,均制成肉糜状。

1.2 方法

1.2.1 标准溶液的配制

精确称取喹乙醇标准品用甲醇定容为10μg·mL-1,需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存,保存期为1 个月。

1.2.2 工作曲线的制备

将标准品稀释成适当的浓度梯度,进行图像采集,工作曲线的纵坐标为峰面积,样品含量为横坐标,制作曲线图谱。……