电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂的含量

韩 晓 方 迪

(北矿检测技术有限公司，北京 102628)

前言

锂是世界上最轻的金属，也被誉为能源金属。锂广泛存在于锂矿、海水、盐湖、地下卤水中，无论是从自然界中提取锂还是锂的相关材料的研究，首先要解决的是锂含量的测定问题，矿石中锂的测定方法主要是仪器法，主要有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。本方法通过不同混合酸溶样效果比较，仪器测定条件的优化、干扰元素的影响实验等，建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法，能够应用于对岩矿中锂元素的含量检测。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸(分析纯，国药集团)；实验用水均符合国家标准中规定的二次水要求；锂标准储备溶液(1 000 μg/mL，钢研纳克仪器有限公司)。

锂标准工作溶液(100 μg/mL)：准确移取10 mL的锂标准储备溶液放置于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，用水缓慢稀释至刻度，摇匀。

Agilent ICP-OES 725型电感耦合等离子体光谱仪(美国安捷伦科技公司)。氩气[w(Ar)≥99.996%]。

1.2 实验方法

称取0.1 g(精确至0.000 1 g)试料，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氟酸，5 mL高氯酸，低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯稍冷，加10 mL 硝酸，再使用少量二次水冲洗杯壁，使可溶性的盐类慢慢溶解，直至溶解完全，取下烧杯使其冷却，把溶液小心地移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，澄清或干过滤。随同试料做空白试验。

按表1分取试液，置于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。……