液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

刘玲玲, 张利钧, 董希良, 陈晓梅, 赵传明

(济南市环境研究院, 山东 济南 250100)

半挥发性有机物(SVOCs),一般是指沸点范围为170～350 ℃的有机物,主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物[1]。这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应和生殖发育毒性,严重危害人类健康和生态环境[2]。我国环保部和美国国家环境保护局(EPA)已将20多种半挥发性有机物列入优先控制的污染物名单中[1]。

SVOCs的前处理方法主要有液液萃取[2,3]、固相萃取[1,4,5]和固相微萃取[6]。固相萃取和固相微萃取技术由于萃取填料或涂层仅对特定化合物有选择性吸附,较难同时准确测定不同类别的SVOCs,且成本较高[2]。而液液萃取作为最传统的前处理方法,具有萃取范围广、萃取效率高、操作简单、成本低廉等突出优点,非常适合多类SVOCs的同时萃取[2]。

常用的检测方法有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。GC选择性强,灵敏度高,但仅靠保留时间定性,容易出现假阳性现象。GC-MS/MS定性能力强,检出限低,但价格昂贵,推广性不强。与其他两种检测方法相比,GC-MS具有较强的定性能力和较低的价格,因此应用范围较广。

目前国内尚无水中多种SVOCs的相关检测标准,仅在《水和废水监测分析方法》(第四版)(增补版)[7]中可见半挥发性有机物的测定方法,但该方法为C类方法,尚未经多个实验室认证。且该方法SVOCs的回收率波动性太大(D～262%, D为有检出,且结果大于0),并不适用于所有SVOCs的检测,方法仍需改进。……