顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂

徐 嘉，张乾中，刘召贵

(江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏 昆山 215300)

氟利昂一般在常温常压下均为气体，略有芳香味。氟利昂排放到大气中会导致含量下降，导致地球上的生物受到严重紫外线的伤害，引起平流层下部和对流层温度上升[1]。目前人们正致力于解决氟利昂污染问题的方法与技术，解决环境污染问题的途径主要包括限制与禁用、替代品开发和氟利昂的无害化[2]。因此，该类物质的控制十分重要，GCMS6800在环境监管领域有重要应用[3-6]。

1 实 验

1.1 设备和仪器

气相色谱质谱联用仪：GCMS6800配有电子轰击源,江苏天瑞仪器股份有限公司。

全自动顶空进样器：利曼。

1.2 试 剂

一氟三氯甲烷(CFC-11)标准品：ρ=200 mg/L；购自国家标准物质网；

一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准品：ρ=200 mg/L；购自国家标准物质网；

二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准品：ρ=200 mg/L；购自国家标准物质网；

溴氯甲烷(内标)标准品：ρ=2000 mg/L；购自国家标准物质网；

甲醇(HPLC级)，购自默克集团。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 顶空部分

加热平衡温度：60 ℃；加热平衡时间：10 min;取样针温度：70 ℃；进样体积：500 μL。

1.3.2 气相色谱条件

色谱柱：DB-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，柱箱程序升温条件：初始温度35 ℃保持2 min，10 ℃/min升至200 ℃保持3 min；进样方式：分流进样，分流比10:1；进样口温度：230 ℃；气质接口温度：230 ℃；离子源温度：230 ℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min。

电离方式：EI；电离能量：70 eV；溶剂切除时间：1 min；测定方式：TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围：45～180 amu)。

1.3.3 MS部分

离子源温度：280 ℃；溶剂切除时间：1 min；灯丝发射电流：70 eV；检测器电压：-1000 V；质量扫描范围：46～800 amu。

1.4 实验方法

样品经剪碎后准确称取，经顶空进样器进样后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用内标法定量。……