固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126 种农药残留

汪春明, 张 洋, 王东斌, 施鹏斐, 杨 波

(中国检验检疫科学研究院 综合检测中心，北京 100123)

为了更有效地规范食用植物油中农药残留限量，联合国粮食及农业组织 (FAO)、世界卫生组织 (WHO)、欧盟、日本、美国等国家或组织都有农药残留限量的规定，中国国家标准中对食用植物油中农药残留的限量也有明文规定[1-2]。大豆油中农药残留检测之关键在于高含量的甘油及亲脂性干扰物的存在，脂质类干扰物会在色谱柱和仪器中积聚，从而缩短色谱柱及仪器的使用寿命[3]；此外，由于离子抑制从而导致被分析物灵敏度下降，现有的检测方法在去除油脂的同时会损耗一部分目标物。为了兼顾除去油脂和提高目标物回收率，本研究选择增强型脂质去除产品Captiva EMR-Lipid 固相萃取柱，对比传统的固相萃取柱，以验证其在大豆油农药残留分析中的可行性。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 9000-7000 气相色谱-串联质谱；HP-5MS UI 气相色谱柱 (30 m × 0.25 mm，0.25 μm)(美国Agilent 公司)；SR-2DS 振荡器 (日本TAITEC 公司)；移液枪 (德国Eppendorf 公司)；EVA50A 氮吹仪 (中国普立泰科公司)；CR21N 离心机 (日本HITACHI 公司)；VORTEX GENIE 2 涡旋混匀器 (美国Scientific Industries 公司)；XS105&PL303 分析天平 (瑞士METTLER TOLEDO公司)；VISIPREP DL 固相萃取装置 (美国SUPELCO公司)；Milli-Q 超纯水系统 (美国Millipore 公司)。

126 种农药标准品 (见表1，纯度 ≥ 95%，Dr Ehrenstorfer，德国)；正己烷、乙腈和乙酸乙酯(色谱纯，美国Fisher 公司)；氯化钠 (分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；试验用水为Milli-Q 超纯水；Agilent Bond Elut 弗罗里硅土固相萃取柱 (FL，1 g，6 mL)；Agela 中性氧化铝固相萃取柱 (AL-N，1 g，6 mL)；Waters Oasis HLB 固相萃取柱 (150 mg，6 mL)；Agilent 增强型脂质去除固相萃取柱 (Captiva EMR-Lipid，1 g，6 mL)；Waters Oasis PRiME HLB 固相萃取柱 (60 mg，3 mL)；Waters Oasis PRiME HLB Short 固相萃取柱 (335 mg)；Supelclean 硅胶固相萃取柱 (LC-Si，1 g，6 mL)；Supelclean C18固相萃取柱 (ENVI-18，1 g，6 mL)；……