直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

张俊峰，栾海光，王飞虎

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

张俊峰1, 2，栾海光1，王飞虎1

(1. 山东恒邦冶炼股份有限公司，山东 烟台 264109；2. 中南大学 冶金与环境学院，长沙 410083)

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时，不能同时得到铂和钯的含量数据。采用铅箔包裹样品置于灰皿中，于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅)，合粒可用硝酸溶银，补加过量盐酸溶解金、铂和钯，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的含量，差减可得到银的含量，实现对金、银、铂和钯的同时测定。金、银、铂和钯的测定结果相对标准偏差()均小于2.95%，加标回收率在98.0%～99.8%之间，满足生产测定的要求。

分析化学；火试金；粗铅；贵金属；电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)

金、银、铂、钯4种贵金属具有极高的投资和收藏价值，同时由于独特的化学性质，在现代工业中有着不可替代的作用。山东恒邦冶炼股份有限公司以铜、铅阳极泥在冶炼金银的过程中产生的含锑铋较高的冶炼渣为原料，提炼回收三氧化二锑、铋等产品，产生副产品粗铅。由于流程的富集作用，产出的粗铅[1]含有大量贵金属和其他金属杂质，其中该类粗铅中含铅(质量分数，下同)55%～65%、铋20%～30%、锑5%～10%，贵金属的含量分别为金300～600 g/t、银30000～60000 g/t、铂20～30 g/t、钯40～60 g/t。因此，准确测定其中的金、银、铂、钯含量对贵金属回收具有重要的指导作用。

目前粗铅及高铋铅标准方法是采用火试金重量法[2-4]测定其中的金、银，对于含有铂、钯的样品没有相应的检测方法。……