梁 玉
(桂林市产品质量检验所,广西 桂林 541004)
白芍为毛茛科植物芍药Paeoniatactilora Pall.的干燥根,具有养血调经,敛阴止汗,柔肝止痛,平抑肝阳之功效。目前对白芍中微量元素的研究不多 ,而现代医学研究表明,中药中微量元素也是决定中药性味或药效的物质基础和关键成分。同时,重金属及有害元素也是影响中药质量安全的一个重要方面。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有分析速度快、线性范围宽、可多元素同时测定、检出限低等优点,已被广泛地应用于中药中无机元素的分析检测。本文以微波消解处理样品,通过选择合适的分析谱线和观测方式,使用内标校正基体干扰、采用KED 模式(碰撞反应池技术)消除复杂多原子离子质谱干扰等方式,建立了ICP-MS 测定白芍中Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg 和Pb 等18种元素的方法,实验方法简便、快捷、准确,可用于植物性中药中多元素的同时测定,实验结果可为白芍的质量控制和继续开发利用提供技术参考。
AB304-S 电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO 公司);MARS6 微波消解仪(美国CEM 公司),配恒温加热板;Milli-Q 超纯水机(美国Millipore 公司); iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher 公司)。
硝酸(Trace Metal Grade,美国Fisher Chemical 公司,批号:20151209);30%过氧化氢(优级纯,国药集团化学试剂有限公司,批号:20160613);质谱调谐液(Li、Co、In、Ce、U, 美 国Thermo Fisher 公 司); Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg 和Pb 均为GSB04 系列单元素标准溶液(1000 μg/ml,国家有色金属及电子材料分析测试中心);Sc、Ge、In、Bi 均为GSB04 系列单元素标准溶液(1000 μg/ml,国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
1.2.1 仪器工作条件
使用质谱调谐液对ICP-MS 进行调谐,优化仪器的工……