食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定

胡 洁 周文华 杨 逸

（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，江苏 张家港 215634）

引言

目前我国植物油中的溶剂残留主要是由于浸出法制取植物油脂的生产加工过程中溶剂萃取不彻底导致。长期食用溶剂残留超标的植物油，会对人体造成一定的伤害，它与人民群众的安全保障息息相关，因此，对食用植物油中溶剂残留量准确测定就显得尤为重要。本文以毛豆油作为样本，依据GB 5009.262-2016 进行试验，并参考JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量过程中的每个不确定度分量进行合理的评定。

1.试验部分

1.1 检测流程

检测流程如图1 所示。

图1 气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留的实验过程

1.2 数学模型

根据GB 5009.262-2016 采用内标法定量，将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物的浓度比Xi 作为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物的峰面积比作为纵坐标绘制标准曲线Y，将制备好的样品上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中的溶剂残留的含量X。中溶剂残留的计算公式为：

式中，X 为试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ 由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)

2.测量不确定度评定

2.1 不确定度的来源

根据数学模型可知，不确定度的来源有：标准溶液引入的不确定度、样品称量的不确定度、移液器引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、样品重复性产生的不确定度。

2.2 不确定度的评定

2.2.1 标准溶液引入的不确定度Urel（c）