恒速与高压压汞实验表征致密砂岩储层孔喉结构差异性分析

肖 阳，萧汉敏，姜振学，唐相路，张 帆，朱 林，李晓慧

(1.中国石油大学(北京) 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249；2.中国石油大学(北京) 非常规油气科学技术研究院，北京 102249； 3.中国石油勘探开发研究院，北京 100083)

进入21世纪以来，非常规油气资源正在成为全球油气储量及产量增长的新热点，以美国为例，2009年美国致密油气与页岩油气产量分别占油气总产量的12%和16%。截至2017年，页岩气产量达到4 500亿m3，占总天然气产量的63%；致密油产量为2.11亿t，对总原油的贡献达到39%。截至2019年，这个比例达到70%和60%，由于美国致密油气的成功开发使美国能源对外依赖度锐减。全球常规油气资源量与非常规油气资源量共约5万亿t，其中，非常规资源占其中80%。目前非常规资源在我国鄂尔多斯盆地、四川盆地、渤海湾盆地、准噶尔盆地已经实现商业开发[1-3]。

目前，全球非常规资源实现商业生产的主要包括页岩油气、致密油气。这些资源的共同点是所在的储集层比较致密，目前国际上一般把孔隙度小于10%、渗透率小于0.1×10-3μm2的储层称为致密储层[4-5]。致密储层与常规储层最大的区别之一就是孔喉结构，致密储层的孔喉结构是影响储层储集能力和渗流能力的关键，其不仅控制储层物性，也直接决定油气的采收率[6-7]。孔喉结构指的是岩石中孔隙和喉道的大小、几何形态、配位数、连通性等。油藏的许多宏观油气富集规律和生产规律，均是储集层微观结构及孔隙尺度下各相流体运移的综合反映，即储层内部微观特征是本质，宏观特征是表象。在历史成藏过程中，孔喉结构差异造成储层含油性不同，在开发上表现为采收率不同，进而导致单井产量差异大。因此，致密储层微观孔喉结构研究是当前许多石油学家研究的热点，其中，压汞法是研究致密储层孔喉结构的常用技术。压汞技术进一步分为高压压汞和恒速压汞，这2种方法研究致密储层孔喉有不同的优点和缺点，具体的差异性如何，本文将对其进行分析。

1 实验原理

1.1 高压压汞实验原理

随着致密储层成为研究的热点，常规压汞方法难以识别出纳米孔，因而诞生出高压压汞技术，与常规压汞相比最大特点是压力大，一般在200～400 MPa。压汞实验的基本原理是汞对一般固体不润湿，通过施加外压使汞进入孔隙中，外压越大，汞能进入的孔隙越小。通过测量不同外压和进汞体积，根据Washburn方程，可以计算不同压力下相应孔径分布与孔体积大小[8-9]。该实验主要介质是汞，汞是一种化学稳定性较好、界面张力较大的非润湿相流体，因而选择汞作为介质计算实验结果准确。该实验测量时间较快，一般对致密储层来说需要1～2 h。高压压汞实验所需岩芯规格为直径2.5 cm、厚约2 cm。实验步骤：①岩样如果含油，首先要洗完油、烘干并抽真空；②测量样品质量及孔隙度；③将样品装入容器中，开启系统；④保存测量数据；⑤实验结束后对废液进行处理(注：汞在常温易挥发且有毒)。

1.2 恒速压汞实验原理

恒速压汞与常规压汞相比有不可替代的优越性，G.L.Gates早在1959年就在室内用水银孔隙仪测定溶洞性碳酸岩时观察到了压力波动；1996年，Crawford和Hoover[10]在人造多孔介质的注水过程中记录下压力波动。1970年，Morrow[11]对非湿相以极低的速度驱替湿相的情况进行了详细讨论，并引入了一些术语来描述压力波动的特征。1971年，Gaulier[12]也发表了类似实验技术的文章，但他的测试精度较低。真正实际应用的恒速压汞试验的是Yuan和Swanson[13]在孔隙测定仪APEX(Apparatus for Pore Examination)上首先开展的。

与高压压汞不同的是，恒速压汞是以很低的恒定速度(通常为5×10-5mL/min)，可保证准静态进汞过程的发生，以准静态进汞过程将汞注入岩石孔隙，在此过程中，界面张力与接触角保持不变[14]。进汞端经历的每一个孔隙形状的变化，都会引起弯月面形状的改变，首先汞优先进入样品的大孔隙，当孔隙被汞充满后，汞会通过喉道进入下一个与之相连的孔隙，此时压力会发生落差[11，13]，从而引起系统毛管压力的改变。

恒速压汞测试原理如图1[15]所示。图1中，汞首先进入喉道1，压力上升到一定值后，汞突破该喉道进入孔隙1，压力降低，孔隙1填满后压力上升，汞突破喉道2进入孔隙2，压力再次降低，依此类推当汞充填所有能进入的孔隙和喉道。记录此过程的压力一体积变化曲线，可以获得孔喉结构的信息。恒速压汞通过检测汞注入过程中的压力升降将岩石内部的孔隙和喉道分开[13]，恒速压汞的测试结果能够分别提供孔隙和喉道的毛管压力曲线，根据压力大小能计算孔隙半径、喉道半径、孔喉半径比等岩石微观孔喉结构特征参数[8]。

图1 恒速压汞测试原理Fig.1 Schematic diagram of constant speed mercury intrusion test

实验仪器选用ASPE-730型恒速压汞实验装置，实验过程中保持进汞速率为5×10-5mL/min，接触角140°，最大进汞压力6.22MPa，对应最小喉道半径0.12 μm实验标准采用SY/T 5346—2005测试标准执行。该实验需要的样品规格为直径2.5 cm、长1～3 cm的标准岩芯。

2 实验结果与讨论

2.1 高压压汞实验结果

鄂尔多斯长致密砂岩样品高压压汞曲线如图2所示，不同喉道半径对应的进汞饱和度如图3所示。由图2可以得到以下参数：①该样品的排驱压力达到1.36 MPa，指示汞进入该样品的最大孔喉半径为540 nm；②中值压力，定义为进汞饱和度为50%时对应的压力，一般来说该压力越小储层质量越好，该样品中值压力为5.01 MPa；③最大进汞饱和度，是指进汞压力最大时进入样品中汞的体积，在200 MPa的压力下，汞进入样品94%左右的储集空间；④退汞效率，即压力回落时退出汞的体积占进入汞总体积的比例，退汞效率越高开发程度越好，该样品退汞效率达到29.49%；⑤进汞曲线平台长短，曲线平台越长代表孔喉分选越均匀分选系数越小。由图3可以得到不同喉道控制的进汞饱和度，该样品的储集空间被0.03～1.00 μm的喉道所控制。其中0.10～0.50 μm的喉道是连接孔隙的主要贡献者。

图3 延长组致密砂岩不同孔喉区间对应进汞饱和度Fig.3 Corresponding mercury saturation map for different pore throat intervals of Yanchang Formation tight sandstone

图2 延长组致密砂岩高压压汞曲线Fig.2 High pressure mercury injection curve of tight sandstone of Yanchang Formation

2.2 恒速压汞实验结果

与高压压汞相比，恒速压汞能定性区分孔隙和喉道。延长组致密砂岩恒速压汞曲线如图4所示。由图4可以看到，样品总进汞饱和度约52.54%，其中孔隙进汞饱和度41.12%，喉道进汞饱和度11.42%。这反映致密储层孔隙所占的体积远大于喉道。延长组致密砂岩孔隙和喉道分布区间如图5所示。由图5可知，该样品的喉道半径主要分布在0.2～1.0 μm，而孔隙半径主要分布在120～150 μm。并且还发现了一个特殊的现象，在1～100 μm几乎没有孔喉存在。恒速压汞实验根据进汞压力曲线的涨落还能得到样品的平均孔喉比，这对分析不同致密储层在开发过程中受贾敏效应的影响有极大帮助。

图4 延长组致密砂岩恒速压汞曲线Fig.4 Curve of constant rate mercury injection in tight sandstone of Yanchang Formation

图5 延长组致密砂岩孔隙和喉道分布区间Fig.5 Distribution intervals of pores and throats in tight sandstone of Yanchang Formation

2.3 2种实验差异性分析

恒速压汞和高压压汞实验都是表征储层孔喉结构的实验手段，但是表征的结果还是有差异的，这些差异的原因是什么？对研究致密储层孔喉结构有什么启示，值得分析和挖掘。首先，2个实验的所用的介质都是汞，利用Washburn方程，根据进汞压力计算对应的孔喉半径。高压压汞实验由于高的进汞压力和汞的流速，因而常会遗漏一些大孔的信息，所测的进汞曲线反映的是某一喉道控制的进汞体积，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。所以高压压汞测得的压汞曲线就只有1条。恒速压汞通过汞注入过程中的压力升降将岩石内部的孔隙和喉道分开，恒速压汞的测试结果能够分别提供孔隙和喉道的毛管压力曲线，提供孔隙半径分布、喉道半径分布、平均孔喉半径比分布等岩石微观孔喉结构特征参数。恒速压汞技术在实验过程中可测量喉道数量，并克服常规压汞技术的不足。因此，与高压压汞相比，恒速压汞不仅能够提供更多的岩石物性参数，而且能够提供更详细的信息。恒速压汞的实验原理和较高的精度决定了该实验方法和仪器能较为准确地测定岩芯的喉道、孔隙大小及分布。由于恒速压汞技术能同时得到孔隙和喉道的信息，更适用于孔、喉性质差别很大的低渗透、致密储层。恒速压汞实验分析可以客观地反映储层的微观孔喉结构，克服了常规压汞等方法的不足。

分析恒速压汞实验测得孔隙半径、喉道半径对应的进汞饱和度曲线，由图5可以看出，恒速压汞曲线有明显的左峰与右峰，左峰对应的是喉道半径在0.12～1.00 μm，右峰对应的是孔隙半径在100～200 μm。而在1～100 μm，孔喉基本没有进汞饱和度。此次恒速压汞能检测的最小进汞压力为0.377 MPa，该压力下对应的孔喉半径为1.98 μm，但是恒速压汞实验测出的孔隙半径远大于1.98 μm。这是因为恒速压汞实验计算孔隙半径应用等效球法，当汞每次从喉道进入孔隙时，压力会发生跳跃，此时的进汞增量对应的孔隙体积，假定孔隙为理想球形，利用球体积的计算公式可以计算孔隙半径。对致密储层来说，孔隙并不是单独存在，而是多个孔隙连在一起，此时恒速压汞实验把多个孔隙看成单个孔隙，用等效球体积计算孔隙半径。因此，计算的孔隙半径远大于1.98 μm。一些小孔的体积和大孔的体积被累加到一起，小孔的孔隙半径会被忽略，而大孔的孔隙半径被计算偏大，这也导致在1～100 μm孔喉基本没有进汞饱和度。

高压压汞和恒速压汞测量同一块样品的进汞曲线如图6所示。由图6可以看出，在初始进汞阶段2条曲线形态基本吻合，这是因为2条曲线所反映的进汞压力都是由低向高递增的，这说明2个实验在进汞初始阶段反映的孔喉信息一致。而当进汞压力达到6.2 MPa，恒速压汞实验结束，高压压汞实验可以继续进行。此次高压压汞实验最终进汞饱和度94%，恒速压汞实验最终进汞饱和度52.54%，这指示该样品内6%的储集空间小于3.6 nm，47.46%的储集空间小于120 nm。

图6 高压压汞与恒速压汞曲线对比Fig.6 Comparison of curves between high pressure mercury intrusion and constant speed mercury intrusion

综上所述，高压压汞实验的优点是进汞压力大，能识别更小孔喉的信息；缺点是不能定性区分孔喉。恒速压汞实验的优点是能定性区分孔喉以及能得到许多岩石微观参数；缺点是进汞压力小，对小于0.12 μm的孔喉不能识别。由于致密储层孔喉非均质性强，对致密储层孔喉精确的研究需要结合2种实验共同表征。

3 结论

(1)高压压汞实验由于高的进汞压力和汞的流速，因而常会遗漏一些大孔的信息，所测的进汞曲线反映的是某一喉道控制的进汞体积，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。恒速压汞技术能同时得到孔隙和喉道的信息，更适用于孔、喉性质差别很大的低渗透、致密储层。

(2)高压压汞实验利用Washburn方程计算对应的孔喉半径。恒速压汞计算喉道半径也是依据Washburn方程，但是计算孔隙半径应用等效球法，因此计算出的孔隙半径常常偏大，导致孔隙和喉道曲线呈明显双峰状。

(3)由于致密储层孔喉非均质性强，对致密储层孔喉结构精确研究需要结合恒速压汞和高压压汞实验共同表征。