醇水体系制备纳米Pd/Fe颗粒去除水中2，4-DCP

张永祥，白冰，杨文静，郭汶俊，李雅君

(1.北京工业大学 建筑工程学院 水质科学与水环境恢复工程北京市重点实验室，北京 100124；2.天津市市政工程设计研究院郑州分院，河南 郑州 450000)

氯酚是一类重要有机污染物，具有致癌、致畸、致突变的“三致效应”[1]，其中2，4-二氯苯酚(2，4-DCP)常用作药剂、染料等有机化合物的中间体[2]，广泛存在于工业和生活废水中，具有较大的环境风险和危害。

使用纳米零价铁(NZVI)对氯代有机物还原脱氯是一种有效的去除方法[3-6]。为了提高NZVI的性能，常采用钯、镍等与零价铁制成双金属体系加快脱氯反应的进行[7-9]，制备过程中加入乙醇可使纳米铁颗粒保持分散[10]。本研究采用液相还原法在醇水体系中制备纳米铁，并引入钯与纳米铁形成双金属颗粒，对2，4-DCP进行还原脱氯，考察脱氯效果及影响因素，探讨反应机理和反应动力学。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

七水合硫酸亚铁、硼氢化钠、六氯钯酸钾均为分析纯；2，4-二氯苯酚、2-氯酚、4-氯酚、苯酚均为优级纯；氮气。

BT100-1L蠕动泵；比朗FD-1A-50真空冷冻干燥机；JEOL JEM-2100透射电子显微镜；D8 Advance X射线衍射仪；DSHZ-300A台式水浴恒温振荡器；岛津LC-300高效液相色谱仪。

1.2 纳米钯铁颗粒的制备

纳米钯铁颗粒在一个持续通入N2的1 000 mL三口烧瓶中进行制备，保持无氧环境。将8 g FeSO4·7H2O溶解于150 mL无氧水中，再加入64 mL无水乙醇充分混合，用蠕动泵缓慢滴加对应摩尔比的NaBH4水溶液，持续匀速搅拌，纳米铁颗粒逐渐生成，反应见式(1)。然后向三口烧瓶中加入3 mL的K2PdCl6水溶液，使Pd所占的质量分数为纳米铁的0.1%，在N2的保护下持续搅拌1 h，纳米钯铁颗粒逐渐形成，反应见式(2)。……