Fe3O4/SiO2/P25的超声制备及对罗丹明B降解特性

刘峥，何晓，蔡辉东，2，吴海霞，冯庆革

(1.广西大学 资源环境与材料学院，广西 南宁 530004；2.华南理工大学 能源与环境学院，广东 广州 510006)

TiO2在降解甲醛、苯和VOCs等污染物的光触媒净化方面已有广泛应用[1-3]，但TiO2仍存在难以回收等问题[4]。近年来，磁分离技术被广泛用于解决TiO2分离回收困难的难题，磁铁矿因其优异的化学稳定性和磁性被广泛应用于催化、分离等领域[2]。利用SiO2将磁铁矿包覆在其中，不仅可以防止Fe3O4氧化，还可提高复合材料的比表面积，抑制 TiO2电子空穴的复合[5-9]。

前人研究中多采用的有机硅源昂贵，且有毒，易造成环境污染。因此引入绿色的硅源，并利用超声波快速合成孔径分布均匀的纳米TiO2材料，成为超声化学的一个研究热点[10-12]。本文拟以农业副产物稻壳灰为硅源，商用P25为钛源，并引入磁性纳米Fe3O4微球，利用超声法制备Fe3O4@SiO2-P25光催化材料，并考察其对罗丹明B(RhB)染料的光降解性能。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

氯化铁、乙二醇、乙酸钠、氢氧化钠、聚乙二醇(PEG 200)、无水乙醇、罗丹明B(RhB)均为分析纯；二氧化钛(TiO2，P25)，工业品；稻壳，农业回收废弃物；实验室用水为去离子水。

ZK-82A型真空干燥箱；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱；SXZ-5-12NP箱式电阻炉；KQ2200DE数控超声波清洗器；722G可见分光光度计；BL-GX-V光化学反应仪；Nicolet is 50傅里叶红外光谱仪(FTIR)；SU8020场发射扫描电子显微镜(FESEM)；JDAW-2000B振动磁强计(VSM)；DX-2700A X射线衍射仪(XRD)；Axis Supra X射线光电子能谱(XPS)；DTG-60H热分析仪(TGA-DTA)。

1.2 Fe3O4/SiO2/P25的制备

1.2.1 水玻璃的制备 稻壳经去离子水洗净后自然晾干，采用两段煅烧法进行煅烧[13]，升温速率为5 ℃/min，至700 ℃后保持4 h，烧制成灰后自然冷却。将冷却后的稻壳灰和NaOH按照质量比10∶1.5混合，加入三口烧瓶，加入足量的水，直至完全浸没，搅拌充分后，升温至100 ℃，恒温反应2 h，立即抽滤，滤液即为水玻璃[14]。……