陈文学,刘莎莎,李会香
复旦大学化学系,国家级化学实验教学示范中心,上海 200433
核磁共振(NMR)技术自问世以来,因其具有样品准备简便、检测快速、重复性好和对样品无破坏性等优势一直深受化学、生物学和医学等领域的专家青睐[1-4]。随着现代科学技术的发展(如计算机科学),以及谱仪场强的不断提高,核磁共振技术的应用和方法研究更是日新月异,它不仅可同步实现定性鉴定和定量分析,而且其检测灵敏度、准确度和精密度等逐渐接近或达到高效液相色谱(HPLC)的定量分析水平。因此,核磁共振检测分析技术和方法已广泛被引入到英国、美国和欧洲等国家药典。
NMR技术有三个重要参数:化学位移、偶合常数和共振峰面积。其中化学位移、偶合常数是结构测定的重要参数,共振峰面积则是定量分析的重要参数。利用 NMR方法进行定量分析的前提条件是:样品中的每个组分中至少有一个或一组特征吸收峰不出现相互重叠;对于1H NMR来说,定量依据为:共振峰面积与产生该共振峰的质子数成正比。
为让学生了解NMR谱仪的工作原理并掌握基于NMR波谱技术对化合物(或药物)进行定性和定量分析的基本方法,本实验中心已为我校化学相关专业的大二本科生开设了“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”教学实验[5],其目的主要是服务于具有一定化学背景的化学系、材料系和高分子系等院系的本科学生,其实验课程为“仪器分析和物理化学实验A(上)”。……