重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量

姚成虎

(马鞍山市产品质量监督检验所 马鞍山 243000)

近年来，转底炉直接还原铁项目工艺比传统工艺节省了30%的能源消耗，不仅为企业节省了更多的能源，而且实现污水处理零排放。直接还原法可有效阻止其他元素进入金属相，是提高钢铁产品质量有效手段之一。

直接还原铁的质量由金属化率来衡量，金属化率是直接还原铁生产中一项重要的工艺指标和产品质量指标，因而直接还原铁原料及直接还原铁中的氧化亚铁含量的的测定也同时成为转底炉系统专项检测技术研究分析中必不可少的方法之一。本方法采用盐酸分解，以二苯胺磺酸钠为指示剂、重铬酸钾为滴定溶液测得金属铁和亚铁的合量，减去金属铁含量，通过换算即得到氧化亚铁含量。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硫磷混合酸：硫酸+磷酸+水= 1+1+8；盐酸：1+1；硫酸亚铁铵标准溶液：CFe=0.05 mol/L；二苯胺磺酸钠溶液：2 g/L；重铬酸钾标准溶液：CKCr2O=0.008333 mol/L； w-92301铁矿标样；纯铁(质量分数大于99.98%)；氟化钠(固体)；碳酸氢钠：固体。

1.2 实验方法

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1 称取试样量

将样品置于干燥的500 mL 锥形瓶中，加入约0.5 g氟化钠、1.5 g碳酸氢钠，混匀，加入60 mL热盐酸(1+1)，迅速盖上带有导管的橡皮塞，在高温电炉上加热至微沸后，低温微沸40分钟，取下，将导管的一端迅速连接上盛有饱和碳酸氢钠溶液的防氧装置，然后将锥形瓶放入冰水中冷却至不再有碳酸氢钠溶液流入锥形瓶后，加100 mL硫酸和磷酸混合酸、7滴二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标液滴至稳定的紫红色为终点。……