挥发性硫化物测定法中标准硫化钠溶液的标定

熊马剑，汪元亮，左军凤，朱碧君

江西省药品检验检测研究院，国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心，江西 南昌 330029

挥发性硫化物测定法（YBB00302004-2015）收载于2015 年版《国家药包材标准》中［1-2］，本法适用于各类药用胶塞或橡胶垫片的挥发性硫化物的测定，主要用于测定橡胶制品中硫化剂和硫化促进剂的残余量。通过橡胶中的含硫化合物经水提取酸化后形成挥发性硫化物（H2S），与醋酸铅试纸反应生成黑色的硫化铅，再与标准硫化钠溶液与醋酸铅试纸生成的标准硫斑进行比较。查询国外药典，《美国药典》（USP41）［3］在381 章节“注射用弹性密封体”《欧洲药典》（EP9.4）［4］在3.2.9“注射用、粉末用或冻干粉末用胶塞”中均收载了挥发性硫化物的测定方法。盖梦茹［5］采用气相色谱法对土壤中挥发性硫化物进行测定。王国安等［6］采用顶空-气相色谱质谱法对污泥中挥发性有机硫化物进行分析。李婷婷等［7］对挥发性硫化物测定法进行了改进。在日常检验中研究人员发现，硫化钠试剂开启后，随着使用时间增加，会出现潮解情况，且随着时间的增加，潮解现象越趋严重，甚至上面出现大量的水溶液［8-9］，其配制的标准硫化钠溶液所得的标准硫斑明显变浅，以此作为判定依据，必然导致检验结果的失真和误判。因此，标准硫化钠溶液的准确配置和定量直接关系到果的可靠性和准确性。

图1 不同开封时间的硫化钠试剂外观

根据文献资料及CAS 资料显示［10］，硫化钠本身的化学性质不稳定，在空气中易潮解，同时会逐渐发生氧化反应，生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠和多硫酸钠等多种物质［11-15］。……