应用极谱法测定大米中铅的方法研究

薛 程

(辽宁省生态环境监测中心，辽宁 沈阳 110161)

1 引言

铅及其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸汽或粉尘，进入血液循环而发生中毒[1]。大米中的铅来源主要是产地环境污染，近年来我国工农业快速发展，冶金采矿、化工和建筑材料等行业未经处理的废气、废水排放造成水体和土壤的污染，通过污水灌溉和自然沉降、降水等最终造成耕地污染。

在食品分析中，铅是食品安全国家标准中强制实施的污染物限量的指标之一[2]。目前国家标准方法《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)[3]中采用的是石墨炉原子吸收光谱法，具有灵敏度高、抗干扰强等特点，但前处理均采用酸消解的方法，存在耗时长，酸的使用也是对环境的二次污染。针对以上缺点，本文采用极谱法测定大米中的铅，前处理用马弗炉加热代替酸消解，用极谱仪分析大米中的铅，不但能节省分析时间，还能保证分析结果的准确度、精密度，实验过程所需试剂少，减轻了环境二次污染。

方法原理为：大米在马弗炉加热的条件下灰化，用1%硝酸定容后用极谱仪分析，在确定好的预电位和富集时间条件下，根据电流-电压的曲线，对电解质溶液中的铅离子进行定量分析。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

884 Professional VA型极谱仪(瑞士万通)；FO810C型马弗炉(雅马拓)；硝酸(国药集团)；乙酸(国药集团)；氨水(国药集团)；铅标准溶液(ρ=500 mg/L)；大米标准样品：GBW(E)100349；(0.41±0.02)mg/kg。

2.2 实验方法

称取制备好的大米样品约0.3～0.5 g(精确到0.1 mg)于石英干锅中，放在电热板上小火加热至无烟，然后转移至马弗炉中，600 ℃加热6 h，至样品变为灰白色或浅灰色，趁热用1%硝酸溶解，并定容至25 mL或50 mL。……