离子色谱法测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子

罗 鑫 ，董黎静，刘明元

(1．江苏省常州环境监测中心，江苏 常州 213000；2．江苏龙环环境科技有限公司，江苏 常州 213000)

1 引言

2 测试方法

2.1 方法原理

采集的环境空气颗粒物样品，经过去离子水超声提取、阴离子色谱柱交换分离后，用抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

2.2 仪器与试剂

2.3 试验步骤

2.3.1 试样制备

将1张颗粒物滤膜样品(或称取0.1000 g降尘样品)放入样品瓶，加入100.0 mL超纯水浸没滤膜，加盖浸泡30 min后，置于超声波清洗器中超声提取20 min。提取液经0.45 μm聚乙烯滤膜过滤后，倾入样品管通过离子色谱仪的自动进样管直接进样测定。使用与样品采集同批次的空白滤膜，按照相同步骤制备实验室空白试样；将于样品采集同批次的空白滤膜带至采样现场，不采集颗粒物样品，按照和样品相同的的运输保存要求制备全程序空白试样。

2.3.2 仪器条件及标准曲线制备

3 结果与分析

3.1 空白试验

根据全程序空白和实验室空白的测试谱图，各阴离子在特定保留时间下均未出峰，各离子均为未检出。表明样品运输和保存条件以及实验中用水、试剂、器皿等未对试验产生影响。

3.2 标准曲线的建立

本试验的仪器工作条件下测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图如图1。离子质量浓度为横坐标，峰面为纵坐标绘制标准曲线，结果如表1。各离子分离效果较好，线性回归较为理想，相关系数均大于0.995，能够满足标准要求。

图1 阴离子色谱图

表1 阴离子标准系列浓度

3.3 检出限与测定下限

采用估计方法检出限2～5倍的样品重复测定7次，计算平行测定的标准偏差，按公式MDL=t(n-1,0.99)×S计算方法检出限。……