ICP-AES法测定硅钢用高纯磷铁中铌钒钛

王德智 周桂海

(上海梅山钢铁股份有限公司技术中心， 南京 210039)

硅钢被称为钢材中的“艺术品”，其制造工艺复杂，成分控制严格，制造工序长，影响因素众多。硅钢产品质量亦被认为衡量一家钢铁企业生产制造技术水平的重要标志。为了保证硅钢产品有着良好的磁性能和较低铁损，必须严格控制硅钢产品中微合金元素(C、O、S、N、Nb、V、Ti)含量，一般控制在80μg/g以下，这得涉及到硅钢生产的辅料中微合金元素有着严格的控制，特别是合金原料，它的微合金元素可能直接进入到钢水，影响钢水中微合金总量高低。而高纯磷铁是梅钢生产硅钢中需要加入钢水合金之一，因此需要加强对高纯磷铁中微合金含量检测监控。目前，铌钒钛检测方法主要有滴定法[1-4]、光度法[5-7]、火花放电原子发射光谱法[8]、电感耦合等离子发射光谱法等[9-11]。这些方法主要将样品碱熔，处理成溶液，采用化学分析方法测定待测元素，不仅操作繁琐，同时带来大量盐类物质，直接影响到低含量元素检测准确度，不适合高纯磷铁种铌钒钛含量检测。

微波消解溶样技术与ICP发射光谱技术联用已受到人们的重视，并大量应用于石化、冶金、生化等领域的研究。本实验采用微波消解的方法进行对试样的前处理，与ICP发射光谱相结合，使分析速度大大提高，操作简便，分析精度与准确度较传统的实验方法大大提高，很好满足对高纯磷铁中微合金含量检测监控要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子发射光谱仪(iCAP6300，美国热电公司)；……