食品中二氧化硫测定的不确定度评定

刘贝贝

阜阳市产品质量监督检验所 安徽阜阳 236000

1 目的

评定食品中二氧化硫测定结果的不确定度。

2 评定依据

GB 5009.34-2016 《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》

GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》

JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》

JJG 196-2006 《常用玻璃量器》

3 方法简述

称取5g均匀样品(精确至0.001g)，置于蒸馏管中，用少量水冲洗蒸馏管。冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏管中加入10mL盐酸溶液（1+1），立刻连接到蒸馏器上，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。

向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积。

4 数学模型

试样中二氧化硫含量按式(1)计算：

式中：

X-------试样中的二氧化硫总含量(以SO2计)，g/kg

V-------滴定样品所用的碘标准溶液体积，mL

V0-------空白试验所用的碘标准溶液体积，mL

0.032 ---1mL碘标准溶液[c(1/2 I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，g

c-------碘标准溶液浓度，此试验中为0.01044mol/L

m-------试样质量，g

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量＜1g/kg时，结果保留两位有效数字。

碘标准溶液浓度c由c0（0.1044mol/L）稀释10倍所得,c0按GB/T 601-2016中4.9.2.2的方法进行标定，按式(2)计算：

式中：

V1-------硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL

V2-------空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL

c1-------硫代硫酸钠标准滴……