ICP-MS与ICP-OES联合测定多金属矿中的Ag、Cu、Pb、Zn

张晓敏 张建强 彭香景

（华北地质勘查局五一四地质大队承德 067000）

前言

目前，多金属矿石中Ag、Cu、Pb、Zn 多采用原子吸收分光光度计法逐个元素分别进行测定[1-8]。多金属矿石中的Cu、Pb、Zn 一般称取0.1000g（精确到0.0001g），采用王水溶解样品，盐酸复溶，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计选用不同的原子化器光源逐一元素分别测定。多金属矿石中的Ag的测定，需要称取样品1.000g，王水溶解样品，盐酸复溶后，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计测定。采用原子吸收分光光度法测定Ag、Cu、Pb、Zn 的检出限为Ag:3.30μg/g、Cu:3.30μg/g、Pb:3.30μg/g、Zn:30μg/g，该方法的缺点在于操作步骤繁琐、一次只能测定一种元素，分辨率低，且检出限高[1-2]。

本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品，王水复溶后，在待测溶液中加入内标K2Cr2O7，定容后混合均匀。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cu、Pb、Zn，分取底液稀释后，电感耦合等离子体质谱法测定Ag。该方法的优点在于大大减少了操作步骤，降低了方法的检出限，实现了多元素同时测定，并提高了方法的准确度和精密度。

1 实验部分

（1）仪器设备

Icap6300R型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国赛默飞世尔科技有限公司；

Series Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪，美国赛默飞世尔科技有限公司。

（2）主要试剂

盐酸（优级纯）ρ1.19 g/mL，硝酸（优级纯）ρ1.42 g/mL，氢氟酸（分析纯）ρ1.15 g/mL，高氯酸（分析纯）ρ 1.42 g/mL，重铬酸钾（分析纯），实验用水均为去离子水。重铬酸钾溶液（6g/L）：称取6.0000g重铬酸钾，溶解后，转移至1000mL的容量瓶中，定容摇匀。

（3）样品前处理

称取样品0.1000g 于60mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入3.00mL硝酸，3.00mL氢氟酸，1.00mL高氯酸，在电热板上加热至白烟冒尽，加入20mL 王水（1+1）溶液，待溶液清亮后取下，冷却后加入5.00mL内标溶液ρ（K2Cr2O7）=6.00g/L，用去离子水定容至50mL，摇匀。……