低价钛氯化物复合电解质的制备与应用

吴延科 张顺利 陈 松 王力军

(1.有研工程技术研究院有限公司，北京 101407；2.有研资源环境技术研究院(北京)有限公司，北京 101407)

随着微电子技术的迅速发展，半导体芯片用溅射靶材、航空航天用高端钛合金、3D打印用高端钛粉、超导、植入医疗器材等众多现代工业和先进加工技术的原材料都需要超高纯度的金属钛[1-4]。高纯钛的制备技术主要是以海绵钛为原料经过熔盐电解精炼提纯或者碘化热分解提纯，最终经过电子束熔炼后得到高纯钛锭。对金属钛来说，考虑到生产成本，熔盐电解精炼法比碘化物热分解法具有优势，因此熔盐电解精炼法是制备高纯金属钛的一种重要方法[5-6]，目前霍尼韦尔公司和宁波创润新材料有限公司，采用熔盐电解精炼法生产高纯钛[7]。熔盐电解精炼主要是根据杂质元素的阳极熔解和阴极析出电位的差异进行提纯。制备合格的低价钛氯化物复合电解质是电解精炼钛的关键工艺技术。

有关低价钛氯化物复合电解质的制备，已经开展了大量的研究[8-12]。主要采用将TiCl4通入含有海绵钛的NaCl-KCl共晶熔盐中的熔盐电解法制备，这种方法反应速率较慢、反应速度不好控制，且反应后得到的低价钛复合电解质中钛离子浓度低。基于此，本文以小粒度海绵钛作为原料，通过改变四氯化钛的加入方式，研究四氯化钛滴加速度、反应温度、保温时间等参数对制备低价钛氯化物复合电解质的影响，以期获得优化的低价钛氯化物复合电解质制备工艺，得到钛离子浓度满足电解精炼使用要求的低价氯化物复合电解质。……