XRF和ICP-MS测定3种稀土元素分析比较

薛福林, 蔚志毅

(青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008)

稀土元素在元素周期表的ⅢB族，它的矿物种类繁多，组分复杂，广泛用于电子，原子能工业，甚至在医学中抗癌，抗艾滋病上也有相当的研究，本法分析的Y可用在在核反应堆控制棒等，Ce用于航天工业，导弹和火箭中，La可用于制作照相机的镜头，甚至应用于医学治疗癌症等，准确分析测定就显得尤为重要[1]，本法采用复合酸溶-电感耦合等离子体质谱法和波长色散X荧光光谱法分析比较，在分析时间流程，精确度等方面进行分析对比，选出分析简单，结果准确，适合日常分析的方法，作为今后分析的依据，提高检测的质量和效率。

1 实 验

1.1 主要仪器与试剂

ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪(功率为4 kW)，日本理学；Nexlion 300X电感耦合等离子体质谱仪，美国PE公司；30 t油压机，日本理学；低压聚乙烯粉，氩-甲烷气体(氩气90%)，盐酸，硝酸，氢氟酸，硫酸，王水(盐酸和硝酸3:1)。

1.2 测量条件

X射线荧光光谱仪测量条件(见表1)。

表1 测量条件

续表1

电感耦合等离子体质谱仪测量条件(见表2)。

表2 测量条件

1.3 试样分解和制备

称取试样0.1000 g，置于50 mL烧杯中并加几滴水浸湿，加入5 mL氢氟酸，1 mL硫酸，2 mL硝酸，置于电热板上蒸发，直至烟冒尽。加入5 mL王水(盐酸和硝酸3:1)，加热10 min左右，将溶液冷却置于比色管中，稀释至刻度，在ICP-MS待测[2]。

称取4.0 g试样，低压聚乙烯粉镶边垫底，在50吨压样机压样制备粉末样片，编号，放置于干燥器中，在XRF待测[3]。

2 结果与讨论

2.1 精密度和准确度

选取国家土壤一级标准物质GBW07423(GSS9)，平行测定12次，做XRF法和ICP-MS法精密度和准确度比较(见表3)。……