XRF和ICP-MS测定3种稀土元素分析比较

薛福林, 蔚志毅

(青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008)

稀土元素在元素周期表的ⅢB族，它的矿物种类繁多，组分复杂，广泛用于电子，原子能工业，甚至在医学中抗癌，抗艾滋病上也有相当的研究，本法分析的Y可用在在核反应堆控制棒等，Ce用于航天工业，导弹和火箭中，La可用于制作照相机的镜头，甚至应用于医学治疗癌症等，准确分析测定就显得尤为重要[1]，本法采用复合酸溶-电感耦合等离子体质谱法和波长色散X荧光光谱法分析比较，在分析时间流程，精确度等方面进行分析对比，选出分析简单，结果准确，适合日常分析的方法，作为今后分析的依据，提高检测的质量和效率。

1 实 验

1.1 主要仪器与试剂

ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪(功率为4 kW)，日本理学；Nexlion 300X电感耦合等离子体质谱仪，美国PE公司；30 t油压机，日本理学；低压聚乙烯粉，氩-甲烷气体(氩气90%)，盐酸，硝酸，氢氟酸，硫酸，王水(盐酸和硝酸3:1)。

1.2 测量条件

X射线荧光光谱仪测量条件(见表1)。

表1 测量条件

续表1

电感耦合等离子体质谱仪测量条件(见表2)。

表2 测量条件

1.3 试样分解和制备

称取试样0.1000 g，置于50 mL烧杯中并加几滴水浸湿，加入5 mL氢氟酸，1 mL硫酸，2 mL硝酸，置于电热板上蒸发，直至烟冒尽。加入5 mL王水(盐酸和硝酸3:1)，加热10 min左右，将溶液冷却置于比色管中，稀释至刻度，在ICP-MS待测[2]。

称取4.0 g试样，低压聚乙烯粉镶边垫底，在50吨压样机压样制备粉末样片，编号，放置于干燥器中，在XRF待测[3]。

2 结果与讨论

2.1 精密度和准确度

选取国家土壤一级标准物质GBW07423(GSS9)，平行测定12次，做XRF法和ICP-MS法精密度和准确度比较(见表3)。

表3 精密度和准确度

2.2 测定范围

经方法实验，XRF法和ICP-MS法在检出限报出和测量结果准确前提下，给出两种方法的检出限和含量范围(见表4)。

表4 检出限和含量范围(WB：10-6)

2.3 讨 论

波长色散X射线荧光光谱法在测定这三种元素时，对于检出限附近含量测试结果不太理想，尤其是La和Ce，Ce在测定时需要增加单位计数时间，否则结果出现离散性。复合酸溶-电感耦合等离子体质谱法在测定La和Ce时低含量测试结果明显比较准确[4]，尤其检出限附近数据更可靠些。Y元素在中高含量段数据稳定性不太理想，存在基体效应影响。

3 结 论

通过比较波长色散X射线荧光光谱法和复合酸溶-电感耦合等离子体质谱法两种方法，粉末压片波长色散X射线荧光光谱法样品制备简单，实验流程短，基本不会引入杂质，数据重现性好[5-6]，测试中高含量时明显优于电感耦合等离子体质谱法，但低含量效果不太理想。复合酸溶-电感耦合等离子体质谱法样品制备流程长，有可能引入杂质和人工误差，但在低含量段测试结果更加可靠，精密度高[7]，优于XRF法，在测试Y元素时XRF法好一些，测试Ce和La时ICP-MS更好。