歧化松香钯炭催化剂椰壳活性炭筛选方法

陈广流，沙玉英，戴泽青，倪玉峰，葛盛才

（金浦新材料股份有限公司，江苏南京210047）

橡胶工业是国民经济的支柱性产业，橡胶工业中尤其以丁苯橡胶产量最大，丁苯橡胶合成所用到的乳化剂一般是歧化松香钾皂，用量大约占到丁苯橡胶产量的十分之一，歧化松香钾皂的合成，第1步就涉及到天然松香的歧化反应［1］。

1 实验部分

1.1 实验药品

活性炭、去离子水（自备）、双氧水（自备）、二氯二氨钯（自备）、氯化钯（分析纯）、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甲醛溶液（分析纯）、天然脂松香、普氮（自备）、无水乙醇（分析纯）。

1.2 实验仪器

250 mL磨口锥形瓶（带塞）、恒温磁力搅拌器、50 mL磨口试剂瓶（带塞）、磁子、玻璃棒、pH试纸、Φ9 cm布氏漏斗、Φ9 cm中速滤纸、橡胶套、橡胶管、5 000 mL抽滤瓶、真空泵、药勺、表面皿、烘箱、自封袋、称量纸、电子天平、500 mL四口磨口烧瓶（Φ24/29）、300℃温度计、橡胶塞、直型磨口导气接头（Φ24/29）、Φ9 mm硅胶管、250 mL收集瓶、增速电动搅拌机、500 mL电热套、聚四氟乙烯搅拌桨、尖嘴镊子、50 mL容量瓶、1 cm石英比色皿、紫外分光光度计（analytik jena SPECORD 210）。

1.3 实验步骤

（1）称取25 g活性炭，80 g去离子水于250 mL磨口锥形瓶中，恒温65℃，磁力搅拌2 h，中间分2批次加入25 g双氧水（15 g+10 g）；

（2）水洗活性炭3次，每次加去离子水50 g左右，常温搅拌5 min，静置分层15 min，倒出上清液，再进行第2次；

（3）称取1.5 g二氯二氨钯，10 g去离子水，7 g盐酸于50 mL磨口试剂瓶中，恒温95℃，磁力搅拌3 h（或1.3 g氯化钯，10 g去离子水于50 mL磨口试剂瓶中，恒温95℃，磁力搅拌3 h）；

（4）将氯化钯溶液加入到水洗过的活性炭中，加水60 g，恒温85℃，磁力搅拌2 h，浸渍12 h；

（5）将浸渍过的催化剂水洗2～3次，每次加水50 g左右，常温搅拌5 min，静置分层15 min，倒出上清液，再进行第2次；……