菱镁矿煅烧制备轻烧镁正交试验

薛 原，阎富生，胡贤忠，史金星，郑 珂

（1.东北大学 冶金学院，沈阳 110819；2.沈阳华清软连接制造有限公司，沈阳 110013）

轻烧镁广泛应用于冶金、化工、材料等领域，因其具有良好的耐火性、黏结性而主要作为生产耐火材料的原料［1］.轻烧镁主要的生产来源之一就是菱镁矿，而我国菱镁矿资源储量巨大，资源分布比较集中，其中大部分集中在我国辽南地区，辽宁省菱镁矿约占全国总储量的90%，占世界总储量的25%，储量有34亿t［2］.但是，由于我国近几十年来一直采用“采富弃贫”粗放型的利用方式，导致镁矿资源面临“一等原料，二等加工，三等产品”的境地，研究开发高效利用菱镁矿资源方式十分重要［3］.

目前，国内外学者主要探究了化学处理制备高纯MgO的方法和单因素对菱镁矿煅烧产物活性与质量分数的影响.在轻烧方面，研究表明主要煅烧影响因素为：煅烧温度、保温时间、矿石粒度、升温速率［4-12］，主要煅烧影响因素直接影响煅烧产物轻烧镁的性能，如耐火制品的耐火度、烧结性能和耐压强度等.因此，研究四种煅烧因素对高、低品位菱镁矿煅烧产物的综合影响和最佳煅烧条件可以有效地获得纯度高、杂质少的轻烧镁.基于此，本文进行煅烧菱镁矿制备轻烧镁正交试验.

1 试 验

1.1 试验原料

正交试验采用的菱镁矿矿石来自辽南地区，根据表1所示的XRF化学组成分析结果，并参照国家标准《菱镁石》（YB/T 5208—2016），两种矿石牌号分别属于M45与M44，分别属于高品位与低品位的菱镁矿石.

表1 菱镁矿的化学成分（质量分数）Table 1 Chemical composition of magnesite（mass fraction） %

1.2 试验方法

将菱镁矿原矿粉碎，随后筛分到指定的粒径范围.称取200 g筛后的菱镁矿颗粒，将盛有菱镁矿颗粒的坩埚放置于炉中.设置煅烧温度、煅烧时间及升温速率.待煅烧结束后，取出测重，并记录数据.最后对煅烧样品进行XRF化学成分分析.

1.3 试验因素与水平

本试验参考周旭良及徐鹏等［7，10］的研究得出四个因素，每个因素各有三个水平，因素水平确定如表2所示，因素分别为煅烧温度A、保温时间B、矿石粒度C、升温速率D.

表2 正交试验因素、水平表Table 2 Determination of factors and levels for orthogonal test

1.4 交互作用判断

周旭良［7］在研究中发现煅烧温度和保温时间对MgO的活性影响存在交互作用.取煅烧温度和保温时间两因素，进行交互作用判断试验，结果如表3所示.试验数据表明：煅烧温度和保温时间对MgO质量分数的影响不存在交互作用，煅烧温度和保温时间是独立的影响因素.

表3 MgO质量分数的交互作用示意表Table 3 MgO mass fraction interaction

2 正交试验结果及分析

2.1 高品位菱镁矿正交试验结果及分析

高品位菱镁矿正交煅烧试验结果如表4所示.各因素、水平下，煅烧产物中MgO质量分数大小与极差分析结果见表5.由表5可知，四种因素对高品位煅烧产物中MgO质量分数的影响程度为：A＞B＞C＞D.同时，根据高品位菱镁矿MgO质量分数的极差分析确定出最佳的煅烧条件如下：煅烧温度为800℃，保温时间为3 h，矿石粒度为75～150μm，升温速率为15℃/min.

表4 高品位菱镁矿正交试验结果Table 4 Orthogonal experimental results of high-grade magnesite

表5 高品位菱镁矿煅烧产物中MgO质量分数的极差分析Table 5 Range analysis of MgO mass fraction in calcined products of high-grade magnesite %

表6为高品位菱镁矿煅烧产物中的SiO2和CaO质量分数极差分析表.通过表6发现四种因素对SiO2和CaO的质量分数影响具有相似性，四种因素对高品位煅烧产物中SiO2，CaO质量分数的影响程度均为：C＞A＞B＞D.同时，根据极差分析确定出最佳的煅烧条件如下：煅烧温度为800℃，保温时间为3 h，矿石粒度为150～270μm，升温速率为15℃/min.

表6 高品位菱镁矿煅烧产物中SiO2和CaO质量分数的极差分析Table 6 Range analysis of SiO 2 and CaO mass fraction in calcined products of high-grade magnesite%

煅烧温度是影响MgO质量分数的关键；矿石粒度是影响SiO2和CaO质量分数的关键；升温速率对MgO，SiO2和CaO质量分数的影响小.根据MgO质量分数的极差分析确定出的最佳煅烧条件与根据SiO2，CaO质量分数的极差分析确定出的最佳煅烧条件在煅烧温度、保温时间、升温速率上一致，但在矿石粒度上MgO的最佳粒度是75～150μm，SiO2和CaO的最佳粒度是150～270μm.由于MgO的150～270μm和75～150μm极差值相差不大，而C是影响SiO2和CaO的最关键因素，所以确定出高品位菱镁矿煅烧条件的最佳矿石粒度是150～270μm.

综上所述，高品位菱镁矿的最佳煅烧条件是煅烧温度800℃、保温时间3 h、矿石粒度150～270μm、升温速率15℃/min.

2.2 低品位菱镁矿正交试验结果及分析

低品位菱镁矿正交煅烧试验结果如表7所示.

表7 低品位菱镁矿正交试验结果Table 7 Orthogonal experimental results of low-grade magnesite

表8是低品位菱镁矿MgO质量分数的极差分析表.四种因素对低品位煅烧产物中MgO质量分数的影响程度为：A＞B＞C＞D.根据MgO质量分数的极差分析确定出最佳的煅烧条件如下：煅烧温度为800℃，保温时间为3 h，矿石粒度为150～270μm，升温速率为20℃/min.

表8 低品位菱镁矿煅烧产物中MgO质量分数的极差分析Table 8 Range analysis of MgO mass fraction in calcined products of low-grade magnesite %

表9是低品位菱镁矿煅烧产物中的SiO2和CaO质量分数极差分析表，可以发现四种因素对SiO2和CaO的影响具有相似性.四种因素对产物中SiO2和CaO质量分数影响程度均为：C＞A＞B＞D，并且二者的最佳煅烧温度、保温时间和矿石粒度也相同，不同的是低品位菱镁矿煅烧产物中SiO2的最佳升温速率是15℃/min，CaO的最佳升温速率是10℃/min.

表9 低品位菱镁矿煅烧产物中SiO2和CaO质量分数的极差分析Table 9 Range analysis of SiO2 and CaO mass fraction in calcined products of low-grade magnesite%

综合比较四种因素对低品位菱镁矿煅烧产物中MgO，SiO2和CaO质量分数的影响，可以发现差距较大，三者仅在最佳的矿石粒度上一致.本试验的目的是为了得到低品位菱镁矿煅烧产物中MgO质量分数最高的煅烧条件，MgO质量分数是最关键的因素.因而根据MgO质量分数的结果分析来确定最佳煅烧条件，得出低品位菱镁矿的最佳煅烧条件是煅烧温度800℃、保温时间3 h、矿石粒度150～270μm、升温速率20℃/min.高品位最佳煅烧条件与低品位最佳煅烧条件中不同之处在于升温速率，这就表明升温速率是影响不同品位菱镁矿的最佳煅烧条件的一个关键因素.

3 重复性试验

对高、低品位菱镁矿矿石进行三次重复性煅烧试验，结果如表10所示.从表10中可知，高品位菱镁矿在最佳的煅烧条件下煅烧后，煅烧产物轻烧镁中MgO的质量分数在92%以上，最高可达93.20%，SiO2和CaO的质量分数在2%～3%；低品位菱镁矿在最佳煅烧条件下煅烧后，煅烧产物轻烧镁中MgO的质量分数在84.38%以上，SiO2的质量分数在6.11%以下，CaO的质量分数在2%～3%.综上所述，高、低品位菱镁矿重复煅烧复现性与稳定性较好.

表10 高、低品位菱镁矿重复性煅烧试验Table 10 Magnesite repetitive calcination experiment%

4 结 论

（1）煅烧温度和保温时间可以作为影响煅烧产物中MgO质量分数的独立因素，且是影响MgO质量分数的主要因素.高品位和低品位菱镁矿煅烧试验的复现性较好、稳定性良好.

（2）四种因素对高品位和低品位菱镁矿煅烧产物中MgO质量分数的影响程度均为：煅烧温度＞保温时间＞矿石粒度＞升温速率，对SiO2和CaO质量分数的影响程度均为：矿石粒度＞煅烧温度＞保温时间＞升温速率.

（3）升温速率是影响不同品位菱镁矿的最佳煅烧条件的一个关键因素.

（4）在最佳煅烧条件下，高品位菱镁矿的MgO质量分数提升达46%～47%，低品位菱镁矿的MgO质量分数提升达40%～42%.