环保型卡尔·费休试剂的实验研究

张泽志， 王小松， 高 霞， 翟耀琨， 李 玉

(1.河南财政金融学院 环境经济学院，河南 郑州 450046；2.郑州康晖食品科技有限公司，河南 郑州 450001； 3.郑州大学 化工学院，河南 郑州 450001)

0 引言

卡尔·费休法(1935年由德国化学家Karl Fischer提出)是测定许多无机物和有机物中水含量的方法，还可以间接测定多种有机物及过氧化物。该经典法采用卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇)，利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机物吡啶和甲醇的环境下，与水发生定量反应而测定水分，应用广泛[1-3]。但使用中发现该试剂存在以下不足：试剂中的吡啶具有较大毒性和极难闻恶臭气味，有损于测试者的健康和环境；溶液在储运过程中会产生副反应，消耗了试剂中的碘分子，储存期下降。因此，其应用受到了一定限制[4-5]。

针对上述问题，部分学者对卡尔·费休试剂进行改进并取得一定效果[5-6]。但其使用仍然面临一些问题，如环保性低，使用成本高及测定结果的准确度低等。鉴于此，笔者借鉴前人研究，选用二乙醇胺代替吡啶，乙醇代替甲醇，设计出成本低、稳定性高的环保型卡尔费休试剂，并通过显著性检验将环保试剂与经典试剂进行对比检验，以保证测定结果的准确度。

1 实验部分

1.1 试剂

无水甲醇，二乙醇胺，无水乙醇，碘，二水酒石酸钠(Na2C4H4O5·2H2O，含结晶水15.66%)。氯化钡样品，市售；精香料样品，郑州康晖食品科技有限公司生产。

二氧化硫(气体)：无水亚硫酸钠和硫酸反应，经浓硫酸及二氯化钙干燥而得。

1.2 经典卡尔·费休……

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