UPLC-MS／MS法检测麦穗中氟唑菌酰羟胺的残留和消解动态

吴琴燕 陈宏州 李冬冬 张文文 杨红福 庄义庆

关键词氟唑菌酰羟胺;超高效液相色谱一串联质谱;麦穗;消解

氟唑菌酰羟胺是瑞士先正达公司开发的新型杀菌剂，为琥珀酸脱氢酶抑制剂，其分子式为C16H16Cl3F2N302，分子量为426.67。该药剂主要通过影响病原菌的呼吸链电子传导系统，阻碍其能量代谢，从而抑制病原菌的生长，具有广谱、高效的特点，适用于多种作物。

据报道氟唑菌酰羟胺对小麦赤霉病菌具有较高的活性，并具有提高小麦产量的作用。近年来，氟唑菌酰羟胺陆续在美国、加拿大、阿根廷等国家登记上市。美国环境保护署规定，氟唑菌酰羟胺在小麦中的最大残留限量标准为0.3μg/g。由于该药剂在国内刚刚登记上市，目前暂未规定其最大残留限量和检测方法。氟唑菌酰羟胺悬浮液的高效液相色谱分析方法及其在西瓜中的残留动态已有报道，但其在小麦中的残留分析暂无报道。

本文引入超声辅助提取技术提取扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺，并建立其UPLC-MS/MS分析方法，研究氟唑菌酰羟胺在麦穗中的消解动态，掌握其消解规律，为小麦安全生产提供一定的理论基础。

1材料与方法

1.1仪器和试剂

三重四级杆串联液相质谱联用仪（Agilent1290，ABsciex 4500），安捷伦科技有限公司;XPl05DR型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司;AWL-020I-P超纯水系统，艾科浦仪器有限公司;KQ_250E型超声波清洗器，昆山禾创超声仪器有限公司;H2050R型医用离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司。

甲醇和乙腈（色谱纯，美国默克公司），甲酸铵（≥98%，德国CNW公司），质谱用水为屈臣氏蒸馏水，氟唑菌酰羟胺（≥98%）标准样品和20%氟唑苯酰羟胺悬浮剂（SC）购自先正达生物科技有限公司。……