超声萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中13 种苯胺类化合物

陈加伟，方绍敏，宋洲，陈玉娇，刘田，周顺超，董静

（1.湖北华祥地质环境检测科技有限公司，武汉 430000； 2.湖北省地质实验测试中心，武汉 430034；3.资源与生态环境地质湖北省重点实验室，武汉 430022）

苯胺类化合物系指苯胺分子中的氢原子被其它官能团取代后形成的一类化合物，是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一，在化工、印染、制药等领域应用广泛，经废水排放、降水渗透等途径会导致土壤污染［1］。苯胺类物质具有致畸、致癌和致突变作用等［2–3］，已被美国、日本及我国等列入环境优先控制污染物黑名单，在我国土壤环境质量标准（GB 36600–2018）［4］中将苯胺和3，3'-二氯联苯胺分别列为基本项目和其它项目进行监测。因此，建立土壤中苯胺类化合物的检测方法具有重要的意义。

传统的索氏提取在处理土壤中苯胺类化合物样品时，存在提取时间长（16～18 h）、溶剂消耗大（100 mL）的不足［5］，相比而言，快速溶剂萃取速度快、溶剂用量少且效率高［6–7］，已被我国纳入环境保护标准（HJ 782–2016）［8］。尽管如此，该法依然存在设备投入成本高，土壤样品批量处理时萃取池维护频繁，不仅增加成本而且限制了其处理能力的进一步提升。超声萃取作为一种简单方便、快速有效的前处理方式，亦被纳入我国环境保护标准（HJ 911–2017）［9］，已在土壤有机物前处理中得到广泛应用［10–12］。袁艳丽等［13］采用超声提取土壤中苯胺和硝基苯，20 min 时二者平均回收率均在80%以上；赵前龙等［14］针对超声提取土壤中苯胺时五水合硫代硫酸钠和氨水投加量进行了优化，优化后超声提取30 min 苯胺的加标回收率高于90%；……