均二甲脲合成中间体的提纯工艺优化及结构表征

魏弋寻，尹进华

(青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042)

均二甲脲广泛应用于有机化学、医药、农业等领域，将其与其它聚合单体按一定比例制成可溶性絮凝剂，可显著提高净水能力[1]。近年来，制药行业对均二甲脲的需求量大幅增加，均二甲脲已成为可可碱、咖啡因和美卡拉明等镇热止痛药物最有潜力的原料之一[2]。均二甲脲的合成方法主要有甲胺-尿素法、甲胺-二氧化碳法和甲胺-异氰酸甲酯法[3]。其中，甲胺-尿素法在工业生产中最为常用，但由于甲胺和尿素在溶液中反应接触面小，转化率低，得到的均二甲脲杂质较多。甲胺-尿素法最早由BASF公司在合成尿素时发现[4]，我国于20世纪90年代引进，为提高生产效率，将甲胺直接通入熔融尿素中反应，冷却合成均二甲脲。由于反应传质条件改变，均二甲脲纯度有所提高；但反应时间过长、反应机理不明确，从而制约了该工艺的发展[5]。

目前，国内外对均二甲脲的合成研究主要是对甲胺-尿素法工艺条件进行优化以提高产品收率[6-7]，而关于合成中间体的研究极少。作者通过前期研究发现，甲胺和尿素在反应过程中会产生一种新的中间体，该中间体含量随反应时间延长呈先增加后减少的趋势。这对研究甲胺-尿素法合成均二甲脲具有重要意义，既能从反应机理角度进一步理解反应，也能从工艺角度优化生产。Ludlam等[8]发现，一甲基脲和均二甲脲等小分子尿素衍生物由于极性较强，普通分离手段难以得到单体纯品，导致后续分析误差较大。……