气相色谱－质谱联用技术分析制痂酊中挥发性成分

陆静金，夏泉，2

级实验室，安徽合肥230022

制痂酊为安徽医科大学附属医院制剂，由黄柏、黄芩、儿茶和冰片四味中药，经乙醇浸提制成的中药复方酊剂，具有清热燥湿、敛疮、收敛止痛、抗菌等之功效。临床用于Ⅰ度、Ⅱ度烧伤、烫伤等，使创面形成药痂，保持干燥，防止细菌污染和焦痂溶解，其临床效果确切而收录入安徽省医院制剂规范。该院内制剂的前期研究主要集中在以主成分龙脑和异龙脑的质量控制上，此复方中黄柏、黄芩和儿茶也含有挥发性成分。关于这些中药材的挥发性成分已有一些报道，但各中药材在制痂酊中组方后其挥发性成分的研究却鲜见报道。故本研究自2019年3-9月采用GC–MS方法分析制痂酊中挥发性成分的组成，并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量，为其质量控制提供充分依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 美国Agilent Technologies公司HP6890GC/5973MS气相色谱－质谱联用仪。

1.2 材料 制痂酊（批次180625）由安徽医科大学附属医院制剂室提供；环己烷等试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 挥发油的制备 制痂酊摇匀，精密量取4 mL于10 mL容量瓶，加入环己烷定容至10 mL，充分混匀后放置，待分层后取上层环己烷液，即得供试样品。

2.2 GC条件 色谱柱：石英毛细管柱HP-5MS（30 mm×0.25 mm×0.25μm）；柱温：起始温度为40℃，程序升温，升温速率3℃/min，升温至80℃，再5℃/min的升温速率，升温至280℃，保持20 min；柱流量为1.0 mL/min；进样口温度250℃；柱前压100 kPa；分流比为5∶1；载气为高纯He；进样量2μL。

2.3 MS条件 采用EI电离模式；电子轰击能量为70 eV；接口温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量扫描范围m/z 35～500 amU；采用wiley7n.1和NIST98.L标准谱库进行计算机检索定性。……