快速检测蔬菜水溶性农药残留的超高效液相串联质谱方法

张忠一 耿春辉 张嘉楠 段培姿 王爱卿

（1.沧州市农产品质量检验监测中心 河北沧州 061000；2.衡水市食品药品检验检测中心 河北衡水 053000；3.秦皇岛市农产品质量安全监督检验中心 河北秦皇岛 066000；4.衡水市农业环境与农畜产品质量监督管理站 河北衡水 053000）

氧乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷、灭多威、久效磷属于高毒农药，禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材上使用，而氧乐果、灭蝇胺等在实际检测过程中经常被检出，为保障人民健康，建立一种快速、简便、准确的检测方法意义重大。

各农药的溶解度分别为氧乐果5 g/100 g 水、灭蝇胺1.1 g/100 g 水、乙酰甲胺磷79 g/100 g 水、甲胺磷200 g/100 g 水、灭多威5.8 g/100 g 水、久效磷100 g/100 g 水。目前检测该类农药的主流方法为液相色谱串联质谱法[1]，本试验方法基于以上几种农药的化学性质，对前处理和仪器方法加以创新，采用甲醇提取，C18 色谱柱分离，达到快速准确、高效低耗的试验目的，可以作为有效的筛查手段。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：Waters UPLC Xevo TQ 超高效液相串联质谱仪（美国沃特世公司）、高速离心机、T18 均质机（德国IKA公司）、KS501 振荡混匀器（德国IKA 公司）、50 mL 离心管（康宁公司）。

试剂：甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）、乙酸铵（色谱纯）、水（应符合GB/T6682 一级水指标）。

标准品：氧乐果、灭蝇胺、霜霉威、乙酰甲胺磷、甲胺磷、灭多威、久效磷（农业农村部环境质量测试中心，1mg/mL）。

1.2 样品处理

称取已粉碎5.00 g 试样至50 mL 刻度离心管中。加入5 mL 甲醇，均质0.5 min，加水30 mL，剧烈振荡5 min，定容至50 mL，混匀，8 000 rpm 离心5 min。过0.22 μm 滤膜，上机。

1.3 仪器条件

液相部分设置如下。

色谱柱：BEHC18 （长50 mm，内径2.1 mm，粒径1.7 μm）。流动相：A相甲醇；……