UPLC-MS/MS 同时测定烟草中5 种新烟碱杀虫剂残留

熊 巍，张海燕，靳冬梅，韶济民，陶晓秋，庞 夙

（四川省烟草质量监督检测站，四川 成都 640001）

新烟碱类杀虫剂是一种硝基亚甲基杂环化合物，主要用于防治同翅目，鞘翅目、双翅目和鳞翅目昆虫，通过影响昆虫中枢神经系统的突触、阻止神经细胞间的传递而起效。在烟草中广泛应用的新烟碱杀虫剂有吡虫啉和啶虫脒等。2015 年，中国烟叶公司将吡虫啉和啶虫脒列为推荐农药。国际烟草科学研究合作中心（CORESTA）2013 年制定的农用化学品指导性残留限量（GRLs）将吡虫啉和啶虫脒纳入限量类别，烟叶中吡虫啉和啶虫脒的限量值分别为5 和2.5 mg/kg[1]。

目前，已报道的新烟碱杀虫剂检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）[2]、酶联免疫法（ELISA）[3]、毛细管电泳-质谱法（CE-MS）[4]和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）[5-6]，涉及的样品基质主要有蜂蜜[7-11]、饮用水[12]、谷物[13]、蔬果[14]、茶叶[15]以及血液、尿液[16]、奶[17]和组织[18]等生物基质样品。烟叶中的新烟碱杀虫剂残留量也受到广泛关注，2011 年的烟草行业标准（YC/T405.1—2011）将啶虫脒和吡虫啉纳入测定范围[19]。前期也有烟草科技工作者较为关注烟叶中新烟碱杀虫剂残留量的检测方法研究。何庆等[20]建立了20%甲醇水溶液超声萃取、石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS 同时测定烟叶中5 种新烟碱类杀虫剂残留的方法，检出限范围为0.005～0.009 μg/mL。王骏等[21]通过乙酸-乙腈提取、基质固相萃取净化，再采用UPLC-MS/MS 法测定了31 个烤烟烟叶样品中的啶虫脒、吡虫啉残留量，发现烟叶样品中啶虫脒检出率为1/5、检出量为0.015 5～0.243 1 μg/g，吡虫啉检出率约1/4、检出量为0.022 4～0.179 5 μg/g。

虽然烟草行业标准已将啶虫脒和吡虫啉纳入检测范畴，但标准方法需要同时测定73 种农药，为照顾多种农药的萃取效率与回收率，选择乙腈作为萃取剂，而前期的报道表明正己烷或异丙醇溶剂对新烟碱杀虫剂的萃取效果较好[8]。……