水热法合成铁酸铋

吴赛男 钟树森 谷慧茹

国家康复辅具研究中心 北京100176

一、试验研究及内容

以五水硝酸铋[Bi(NO3)3·5 H2O]和九水硝酸铁[Fe(NO3)3·9 H2O]为原料,采用水热法在碱性介质中合成多铁性Bi FeO3粉体。研究水热反应的温度、反应时间、矿化剂浓度等参数确定多铁Bi Fe O3晶体纯度、相貌与水热合成条件的关系。

二、试验过程

2.1 实验仪器与试剂

将沉淀的悬浊液等量分装到4只离心管中,离心数次并不断用去离子水清洗,直到上层清液呈中性。除去上层清液,将四只试管的沉淀合并得到水热前驱物。

(2)水热反应。将沉淀与配好的一定浓度的Na OH 溶液(矿化剂)混合,匀速搅拌30 min,然后倒入反应釜中,设定温度,进行水热反应。

(3)后期处理。反应结束后,将反应产物抽滤,同时用去离子水清洗数次。将得到的样品在烘箱中100℃干燥3小时,封袋保存。

最终得到最优的实验条件。

三、实验结果及分析

3.1 反应温度对BFO粉末纯度及形貌的影响

图1 反应物浓度为0.3 mol/L,矿化剂浓度为2 mol/L,反应时间为8h时,不同温度下BFO的XRD图谱

图2 反应物浓度为0.3 mol/L,矿化剂浓度为2 mol/L,反应温度为170℃,不同反应时间下BFO的XRD衍射图

由图2所示,反应8h时,粉体含有少量的杂相Bi25Fe O40和Bi2Fe4O9,剩余全部为Bi Fe O3,且Bi Fe O3的生长情况较好;16h时,粉体几乎全部为BiFe O3,杂质极少;24h时,相对16h生成的粉体杂相更少,而且Bi Fe O3衍射峰更加尖锐,结晶度更好。

4.3 矿化剂浓度对BFO粉末纯度及形貌的影响

图3 反应物浓度为0.3 mol/L,反应温度为170℃,反应时间为24h,不同矿化剂浓度下BFO的XRD衍射图

四、结论