EDTA滴定法测锆制耐火材料中锆含量的改进*

王李鑫， 陈 博， 潘金伟

(中天钢铁集团有限公司， 江苏 常州 213011)

引 言

氧化锆制耐火材料具有良好性能及热稳定性。在钢铁行业发展迅速和对炼钢要求日益提高的环境下，氧化锆制耐火材料在炼钢过程中得到越来越多的应用。EDTA络合滴定法检测含锆耐火材料中二氧化锆含量是较为简便且较为经典的方法。

文献[1]中熔样过程为：试样与无水碳酸钠和硼酸的混合溶剂混合均匀后置于铂坩埚中熔融。试样中含较高的碳或碳化硅时有利于锆制耐火材料的稳定[2]，但混合溶剂难以完全将试样熔融从而影响检测结果，且试样中较高的碳含量会腐蚀铂坩埚[3-4]。文章通过预先对高碳含量的试样进行灼烧，挥发掉试样中大部分碳含量，用灼烧后的试样进行熔样检测，解决了高碳含量试样熔融困难的问题。

1 试验方法及原理

1.1 试验方法

准确称取1-2 g试样m1于恒重的瓷坩埚m2中，放入马弗炉从常温升至950 ℃，稍开炉门并保温1 h，取出置于干燥缸中冷却至室温，称取重量m3。按下式计算灼烧减量

(1)

灼烧剩余试样按GB/T4984-2007《氧化锆含量的测定EDTA络合滴定法》进行检测。最终氧化锆含量按下式计算

(2)

1.2 试验原理

二氧化锆具有极高的热稳定性，熔点高达2700 ℃，而950 ℃灼烧1 h能挥发掉试样中绝大部分的碳含量且不会损失二氧化锆含量。通过对高碳含量试样预先进行灼烧处理可以较好地解决高碳含量试样的熔样问题。

2 试验结果验证

2.1 高纯二氧化锆灼烧试验验证

分别称取6份高纯二氧化锆进行同试样条件的灼烧处理试验；……