高效液相色谱法测定女贞子含量的不确定度分析

金凤华 黄秋红

(合肥市食品药品检验中心，安徽 合肥238000)

1 分析方法和测量参数概述

1.1 方法依据：

《中国药典》2015 版附录一部，《中国药典》2015 版附录四部通则0512 高效液相色谱法。

1.2 仪器：梅特勒电子天平型号：XPE-205，仪器编号：YQ1604。

安捷伦高效液相色谱仪型号：Agilent1260，仪器编号：YQ1640。

1.3 方法概述：供试品溶液制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml,称定重量，加热回流1 小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，分别作为供试品溶液1 和供试品溶液2。对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量,精密称定，分别至20ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取上述溶液5ml 至10ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。作为对照品溶液1 和对照品溶液2。

2 被测量X 与输入量的函数关系（数学模型）

X%:样品中特女贞苷的含量。

fs:对照品稀释倍数；ft：供试品稀释倍数。

Mt:样品质量，g；Ms:对照品质量，g。

At：供试品峰面积；As：对照品峰面积。

Q：样品中水分的含量，Q= 8.0%。

P：对照品纯度，%。

3 不确定度分量的识别和评定

按照女贞子含量与输入量的函数关系式，特女贞苷含量的不确定度来源于：

A 类不确定度：测量的重复性。

B 类不确定度：

（1）天平称量（包括样品的称量和对照品的称量）

（2）稀释定容（包括样品的稀释定容和对照品的稀释定容）

（3）仪器测量的重复性

4 量化不确定度来源

为使重复性测定引入的不确定度可信，平行称取十份样品，称量结果见表1。

表1 平行十份样品称量数据

4.1.3 由于实验室环境相对独立，称量操作迅速及时，所以环境温度、湿度在短时间内变化甚微，对称量结果影响可以忽略不计。……