微量苯酚降解中间体LLE-HPLC检测条件优化

畅彤,崔建国,张峰

(1.太原理工大学 环境科学与工程学院，山西 晋中 030600；2.山西省市政工程研究生教育创新中心，山西 晋中 030600)

酚类微污染水应急处理是一种亟待解决的环境与健康问题[1]。微污染水处理过程中，苯酚降解产生的主要中间体对苯二酚和对苯醌的毒性危害是关注的焦点[2]。

目前，有机微污染原水采用高锰酸钾+活性炭工艺处理[3]，降解过程有毒中间体较多，因此研究用高铁酸钾替代[4-5]。进厂原水中挥发酚(以苯酚计)的浓度应低于2 μg/L[6]。污染物的低浓度和高铁酸钾降解苯酚的高效性[7]，使得残留污染浓度很低,现有检测方法很难达到检测要求[8-9]。

液液萃取-高效液相色谱联用(LLE-HPLC)操作简便，较为经济[10]，其中液液盐析简单快速、高倍富集[11-12],但局限较大[13]，必须优化条件提高精度。本文以微量苯酚及对苯二酚和对苯醌检测为例，研究优化条件，以期检测精度双优。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

无水苯酚、对苯二酚、对苯醌、高铁酸钾、氨水(25%)、硫酸、无水硫酸钠、硫酸铵、乙酸乙酯、冰乙酸等均为分析纯;乙腈、甲醇为色谱纯，由Millipore Milli-Q超纯水系统配制所需溶液。

LC-100 液相色谱仪；色谱柱(5 μm×4.6 mm×250 mm)；DHG-9070B电热恒温鼓风干燥箱；FE28 pH计；LD-4台式离心机；50 mL离心管；THZ-82B数显恒温振荡器；DCY-SY12型水浴氮吹仪；STP FA2004天平；JY 0002电子天平；1 mL微量注射器等。

1.2 标准溶液配制

1.2.1 液相色谱检测条件实验溶液 使用色谱甲醇及色谱乙腈分别配制苯酚、对苯二酚、对苯醌均为1 000 mg/L的标准储备溶液，4 ℃避光保存，当天检测。使用前用色谱级甲醇或色谱级乙腈逐级稀释到0.1 mg/L，现用现配。……