张惠波,荆国林*
(1. 东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆 163318;2. 黑龙江省石油石化多相介质处理及污染防治重点实验室,黑龙江大庆 163318)
染料废水的排放会严重污染环境,对其处理方法的研究已成为环保领域的研究热点。目前,染料废水处理方法主要包括光催化氧化、吸附分离处理方法等[1]。金属有机骨架材料(Metal Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属离子与有机配体自组装而成的新型多孔骨架材料[2],具有较多的优良特性,近年来在染料废水处理方面得到了迅速发展,有较大的应用潜力。金属有机骨架材料的合成方法有缓慢扩散法[3-8]、溶剂热法[9-12]、微波加热合成法[13-17]和超声波合成法[18-22]等。
通过溶剂热法合成了金属有机骨架材料MIL-101,采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)对MIL-101 进行表面改性,将改性后的MIL-101 处理亚甲基蓝染料溶液。考察了APTES 添加量、水加入量、反应时间及反应温度对MIL-101 改性后性能的影响。
试验所用主要试剂见表1,主要仪器和设备见表2。

表1 主要试剂

表2 主要仪器和设备
在搅拌的条件下,向30 mL 的DMF 中分别加 入1.35 g(5 mmol) 的FeCl3·6H2O 和0.415 g(2.5 mmol)的对苯二甲酸,室温下搅拌30 min 溶解,然后将混合溶液移至高压反应釜中,将反应釜放入烘箱中加热至110 ℃,反应24 h,缓慢冷却至室温,得到棕色的固体,分别以乙醇和蒸馏水对产物反复洗涤,纯化,产物在60 ℃下真空干燥后,制得的产物即为金属有机骨架材料MIL-101。
采用APTES 作为表面改性剂对MIL-101 进行表面改性。取3 g 已制备好的MIL-101 试样于50 mL 无水乙醇中,在超声波条件下持续10 min,试样分散到溶剂中形成混合物。……