钢铁及合金中钨和铌化学分析方法研究及应用

陈连芳，殷海艳

（1.江苏澄信检验检测认证有限公司，江苏 江阴 214434；2.江阴市产品质量监督检验所，江苏 江阴 214434）

Nb、W是制造钢铁时经常添加的金属元素，其含量的多少直接影响到钢铁及其合金的物理与化学性能。准确测定钢铁及其合金中W与Nb的含量对于其性能的分析有着极为重要的意义。以往测定钢铁及其合金中W与Nb的含量比较常用且有效的方法有光度法，相关的国家标准方法前后制定了四版，分别为GB／T223．39—1994、GB／T223．66—1989、GB／T223．43—2008和GB／T223．30一1994[1]。但是这些方法都有共同的缺点，例如都是针对单一元素的测定、测定时间长、操作步骤复杂等，对于现代科研中测定快速、准确的需求不是十分贴合[2]。

高灵敏度、高精度、线性范围宽、同时测定多种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)，在确定各种类型的样品中的Nb和W含量的试验中已经普遍使用。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁及其合金中W与Nb的含量已经有不少研究中进行了。但是在之前的研究中主要使用氟化氢溶液或磷酸溶液对试验样品进行溶解，而且每溶解约0.1g样品就需要添加约2g的2,3-二羟基丁二酸将其中的盐类沉淀进行溶解。在这整个测定样品的过程中，氟化氢溶液会与进样系统中的石英成分发生化学反应，从而对其造成破坏。而且磷酸溶液的使用也会对电感耦合等离子体发射光谱仪造成污染，对以后分析其他样品中的磷元素造成干扰。同时2,3-二羟基丁二酸的加入也会增加样品溶液中的盐类含量，也就增加了样品溶液中的固体溶解量，这会直接影响到含量测定过程中的谱线和背景。……