三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

褚 宁 蒋晓光 吴享文 王艳君

(中华人民共和国鲅鱼圈海关，辽宁 营口 115007)

前言

近年来，我国年消费约800万t锌精矿，其中进口锌精矿约300万t，已成为锌精矿消费大国，并且建立了锌精矿化学分析方法标准体系。《锌精矿化学分析方法》(GB/T 8151)中主次成分分析方法有滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等，这些方法皆采用湿法处理样品，耗时费力、分析成本高、环境污染大。波长色散X射线荧光光谱法具有样品前处理操作简便、试剂用量少、环境污染小、多元素同时测定等优点，建立波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次成分的分析方法符合分析化学的发展趋势。

锌、铜、铅是典型的亲硫元素，在自然界中主要以硫化物形式存在。锌精矿就属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物，其中硫和铜腐蚀铂金坩埚，给X射线荧光光谱分析用试料片的制备造成困难[1]。我国分析工作者对X射线荧光光谱分析硫化矿及其精矿的主次成分进行了大量研究[2-10]，基本攻克了硫和铜腐蚀铂金坩埚的问题，解决了试料片制备的难题，为硫化矿XRF分析方法的建立奠定了基础。在参考文献基础上，本文建立了三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器及测量条件

S4型波长色散X射线荧光光谱仪(德国布鲁克公司)，端窗Rh陶瓷光管，真空光路，仪器测量条件见表1；HNJC-T4D型全自动熔铸制样设备(洛阳海纳公司)；……