改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

李晓莉,许林林,范珺,王忻,宋真真,王建华

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

李晓莉1,许林林2*,范珺3,王忻3,宋真真4,王建华5

1. 淄博市数字农业农村发展中心, 山东 淄博 255000 2. 泰安市中心医院药剂科, 山东 泰安 271000 3. 潍坊市检验检测中心，山东 潍坊 261000 4. 山东省沂南县检验检测中心, 山东 沂南 276300 5. 山东农业大学农学院, 山东 泰安 271018

本文采用磁性Fe3O4纳米粒子（MNPs）改进了QuEChERS前处理技术，结合气相色谱串联质谱（GC-MS/MS），建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析离心，采用N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化，GC-MS/MS测定。结果显示，所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998，方法的定量限（LODs）为1.13~4.80 μg·kg-1，三个水平下的加标回收率为87.51~103.21%，相对标准偏差为1.11~7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测，其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题，分析速度快，适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。

西洋参; 联合测定; 农药残留

近几年来西洋参在国内种植面积越来越大，但农药残留问题也越来越突出[1-3]。由于大部分种植户对病虫害的防治缺少经验和技术，往往会选择对病虫害防治效果好的高毒性农药，且中药材易受到土壤中的滴滴涕、六六六等农残的污染[4]。农药残留通过食物链的积累会对人的身体健康造成极大的危害，还会对西洋参药效的发挥产生不利的影响。……