石墨烯碳点的制备及在Fe3+检测中的应用

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（巴音郭楞职业技术学院 新疆 841000）

基于碳点本身优异的荧光性质及其在溶液中易被电子受体高效淬灭的特点，碳点可作为新型的荧光探针用于溶液中金属离子的测定。王蓓蓓等[1]以白糖为原料，制得碳点，在pH7.0的缓冲溶液中，应用于检测食品中微量Fe3+，相关系数为0.9660，线性范围为10-7～10-3M，检出限6.0nM。刘雪萍等[2]采用一步法对甘油进行水热处理，合成的水溶性碳点应用于补铁药中Fe含量的测定，在0.005～1.2mM呈良好的线性关系（R2=0.995），检出限2.2μM。石墨烯制备出的碳点表面具有丰富的C=O、-COOH等官能团，且由于缺陷位的存在，能够产生C-H、C-O、C-N等多个吸收边带，因而具有广泛的光学性质。目前，利用石墨烯、石墨作为前驱体制备碳点的研究不多，尤其是氧化石墨烯制备碳点关注的比较少。向茜[3]以柠檬酸为前驱体热解制得石墨烯量子点（GQDs），在10～70μM GQDs的荧光强度与Fe3+的浓度成线性关系，检测限低达0.5μM；本文基于石墨烯碳点与金属Fe3+离子的相互作用产生的荧光特性变化，对Fe3+离子进行检测，对水中铁含量的测定具有一定的研究意义。

1.试验部分

(1)氧化石墨烯(GO)的合成

根据专利（CN102491318A）[4]制备GO。具体步骤如下：在反应器中加入浓硫酸，边搅拌边加入石墨粉，冰浴降温至4℃后加入高锰酸钾，反应1.5h；继续加热至70℃，放置24h后冻至冰块状，将GO转移到含有双氧水的蒸馏水（体积比双氧水:蒸馏水=10:1）中，至冰块完全溶解，均匀搅拌、抽滤、洗涤、干燥，得到GO。

(2)石墨烯碳点（GCDs）的制备

将0.4mg·mL-1的GO的100mL水溶液超声剥离1h后，移取50.0mL置于250mL蒸馏瓶中，加入50mL的水合肼，以硝酸钠调溶液pH值12，搅拌均匀，控制水浴温度80～90℃，回流反应2h；……