从镍钛钯废靶材中回收钯

李 康，行卫东，朱 刘

(国家稀散金属工程技术研究中心 广东先导稀材股份有限公司，广东 清远 511517)

钯具有良好的耐腐蚀性、耐高温性及稳定的电化学，广泛应用于化工、医药、电子等领域。从二次资源中回收钯得到广泛研究。目前，工业中从废催化剂或合金靶材等废料中回收钯主要有王水溶解—氯化铵沉淀[1-5]、王水浸出—萃取分离—氨水配合[6-10]、硝酸浸出—氯化分银—还原铂钯[11-16]等工艺。王水的危险性较大，且工艺适用范围相对较小。根据镍钛钯靶材废料的特殊性，需要开发快速、安全、有效回收钯的工艺。

镍钛钯靶材废料中含有少量的铝，从中分离回收镍、钛、钯较为困难。试验研究用盐酸选择性浸出镍和铝，用NaOH调节浸出液pH沉淀镍，酸浸渣再经氧化酸浸钯，然后经煅烧还原回收钯，以期为含此类钯合金废料综合回收提供有效方法。

1 试验部分

1.1 试验原料、试剂与设备

试验原料：镍钛钯合金废料(靶材)，其中含钛55%、镍25%、钯18%和杂质铝2%。

试验试剂：盐酸、氯酸钠、氯化铵、氢氧化钠、高纯氮气、氢气等，均为分析纯；水为纯净水。

主要设备：可控温加热套，搅拌电机(带有搅拌桨)，管式炉，真空抽滤机，尾气回收系统等。

1.2 试验原理与方法

盐酸浸出镍、铝：将废料打碎、研磨，用稀盐酸浸出镍、铝。反应式为：

(1)

(2)

氧化浸出钯：浸出了镍、铝的钛钯富集料再用盐酸溶液浸出，添加氧化剂NaClO3氧化钯，加热、搅拌。反应式为：

(3)

氯化铵沉钯：含钯浸出液加热至55～65 ℃，添加氧化剂NaClO3保证钯离子全部氧化为Pd4+，再加氯化铵将Pd4+沉淀为氯钯酸铵。……