过硫酸铵氧化光度法测定微量锰的褪色机理探讨

上官恩波，吴呈珂，李晶，冯素玲，李全民

1河南师范大学材料科学与工程学院，河南 新乡453003

2河南师范大学化学化工学院，河南 新乡453003

过硫酸铵氧化分光光度法测定钢中锰至今已有100多年的历史[1]，该方法由于仪器价格低廉、操作简便、分析成本低，常常被基层检测机构用于生活饮用水中锰元素含量的测定[2]。尽管电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法具有灵敏度高、检测限低、可直接进行水样中锰元素含量的测定等优点，但由于仪器价格较贵以及运行和维护成本较高而不适宜基层检测机构普遍推广使用。由于不同样品中锰元素经酸化处理后形成的 Mn(II)能够被过硫酸铵在一定条件下氧化为紫红色的，从而使得这一经典分光光度法能够广泛应用于测定不同样品中锰元素的含量。该方法也是我校基础仪器分析实验课程中测定钢样中微量锰的教学内容之一，正是得益于这一实验教学内容的启发，使得我们科研室在制备性能优良的锰酸锂电池正极材料以及废旧锰酸锂电池回收研究中，也将该方法应用于锰酸锂样品中锰含量的测定，为研究工作的顺利进展提供了极大的便利。然而，无论是在多年的实验课教学中还是科研上对实际样品的测定中，在对样品及标样中的 Mn(II)用(NH4)2S2O8加热煮沸进行氧化预处理时，总是会时不常地出现生成的紫红色发生完全褪色现象。并且令人不解的是，在褪色后的溶液中再加入(NH4)2S2O8进行重复氧化处理时，该溶液并不能再出现原来的紫红色，其原因究竟是什么？……