同位素稀释—气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

王开宇 于欣欣 都 芸 马燕玲 吴 帅

(烟台市食品药品检验检测中心,山东 烟台 264000)

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC)是食品在发酵和贮藏过程中天然产生的污染物，是一种多位点致癌物，可能会导致啮齿类动物皮肤癌、肝癌等疾病的发生[1]。2007年，世界卫生组织正式将EC归为2A类致癌物(可能令人类患癌的物质)[2]。酒精饮料在生产中会产生EC，尿素、氢氰酸等物质会与乙醇相互作用生成EC[3]，因此EC污染已成为近年来被高度关注的酒类食品安全热点问题之一，已有多个国家和国际组织对其限量进行了规定，日本清酒为100 μg/L，法国、德国和瑞士水果白兰地分别为1 000，800，1 000 μg/L，美国佐餐葡萄酒为15 μg/L，甜葡萄酒为60 μg/L[4]。目前中国尚未制订食品中EC的限量标准，但其风险控制应该得到高度重视[5]。例如，姚晓洁等[6]对河南省1 882批白酒中EC含量进行检测时发现，52.3%的白酒样品中检出了EC，其中最高含量为1 680 μg/kg，平均值为49.9 μg/kg。

目前，国内外对EC含量的测定主要有气相色谱—质谱(GC-MS)、高效液相色谱—质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱—荧光检测(HPLC-FLD)等方法[7]，中国也发布了检测标准GB 5009.223—2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，采用内位素稀释，碱性硅藻土固相萃取，GC-MS检测，其测量不确定度也有报道。但是，包括其他采用内标—标准曲线法的测量不确定度评定普遍存在一些问题，主要是混淆了测量模型与不确定度因素之间的关系，将测量模型中样品定容体积作为不确定度分量进行评定；此外，测量结果与内标液浓度有关，与测量结果有关的不确定度因素未能进行正确分析。……