水的总硬度测定实验改进研究

王辉，丁昌华，赵永梅，韩靖

(上海大学 理学院 化学系，上海 200444)

络合滴定法测定水的总硬度实验是无机及分析化学实验的重要实验之一[1]。现有的实验教材中该实验项目是以铬黑T为指示剂，配制浓度10～ 20 mmol/L 的EDTA溶液对水样进行滴定[2-7]。由于某些水质较软的地区(如上海)，市政自来水中钙、镁离子含量较低，实验时水样只能使用钙、镁试剂和去离子水进行配制，不能直接进行自来水硬度测定。鉴于此，本文详细对水的总硬度实验中的EDTA浓度、自来水水样体积、铬黑T指示剂终点显示灵敏度等几个方面的因素进行了优化，改进出一种直接测定水质较软的市政自来水总硬度的实验方案，既能满足知识传授，又能简化实验操作，还能确保实验结果的准确性。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

碳酸钙，标准物质；盐酸、氨水、氯化铵、EDTA二钠、硫化钠、三乙醇胺、乙醇、铬黑T指示剂等均为分析纯。

梅特勒AL104电子分析天平；滴定管(50 mL 1支)；移液管(25 mL 1支，50 mL 1支)。

1.2 溶液的配制

1.2.1 钙的标准溶液配制 准确称取0.08 ～ 0.10 g基准碳酸钙于100 mL烧杯中，逐滴滴加 6 mol/L HCl至无气泡产生，固体溶解完全后，转入250 mL容量瓶中，去离子水稀释、定容至刻度，即得钙标准溶液。

1.2.2 EDTA溶液配制 称取1.49 g乙二胺四乙酸二钠盐二水合物固体，溶解于1 L去离子水中，可得浓度为4 mmol/L的EDTA溶液。其它浓度按此方法配制即可。

1.2.3 pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液配制 称取氯化铵53.5 g，加入去离子水溶解。再加入浓氨水350 mL，去离子水定容至1 000 mL。

1.2.4 20%三乙醇胺溶液配制 取200 mL三乙醇，溶于800 mL去离子水中，摇匀，保存于磨口瓶中。

1.2.5 2%Na2S溶液配制 称取20 g硫化钠，加入去离子水980 mL溶解，摇匀，保存于磨口瓶中。……