酯交换-熔融缩聚法合成PEF工艺及性能研究

王树霞，戴钧明，黄洛玮，王玉合，司 虎

(1. 中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征 211900； 2. 江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征 211900)

随着石油资源日益短缺及可持续发展理念的深入，生物法合成化工原料逐渐成为趋势。现在常见的生物基高分子聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚羟基脂肪酸酯(PHAs)等存在共同的缺点：熔点低、力学性能不足、耐热性差，其主要原因是脂肪链分子结构，刚性差。来源于纤维素、果糖或海洋大型藻类等生物基的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)结构中含有刚性呋喃环，所制得的PEF具有优异的热学-力学性能以及比聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)高一个数量级的气体阻隔性，在纤维、薄膜以及包装材料等领域有望替代PET[1]，发展潜力巨大。

合成PEF主要有溶液缩聚法、酯化-熔融缩聚法、酯交换-熔融缩聚法、固相缩聚法和开环聚合法，其中研究最多的是酯化-熔融缩聚法。由于DMFD相比FDCA更易提纯，且可避免脱羧反应[2]。本研究以DMFD和乙二醇为原料，合成PEF，考察酯交换催化剂用量、酯交换温度、缩聚温度对反应速率的影响，并对合成的产品进行了结构性能表征，为PEF工业化生产和应用提供数据支撑。

1 试 验

1.1 原料

2,5-呋喃二甲酸二甲酯，工业级，中科院宁波材料所；乙二醇，工业级，中国石化扬子石油化工有限公司；酯交换催化剂，化学纯，南京化学试剂厂；乙二醇锑，工业级，江苏大康实业公司。

1.2 设备

聚合反应釜，2.0L，自制，热媒加热，锚式搅拌；激光粒度仪，Marstersizer2000型，英国马尔文公司；扫描电镜，Nova Namo SEM450型，美国FEI公司；……