优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

李浩林, 李桐桐, 董玉英, 禾丽菲, 李北兴, 慕 卫*,

(1. 山东农业大学 植物保护学院 农药毒理与应用技术重点实验室，山东 泰安 271018；2. 山东省肥城市白云山学校，山东 泰安 271699)

多年生的韭菜由于连作栽培导致其病虫害逐年加重，严重影响韭菜的产量和质量[1-2]。目前，使用化学防治依然是控制韭菜病虫害的主要手段。韭菜的生长期较短，药剂使用剂量增加以及使用时间不当等均会增加其安全间隔期的控制难度，导致韭菜面临农药残留超标的风险，严重影响食品安全[3]，因此亟需建立高效、快速的分析方法以检测韭菜上的农药残留量，评估和防范其农药使用风险。在韭菜前处理过程中会形成大量的共萃物，产生基质效应，影响测定结果的准确性。而层析法净化、渗透凝胶色谱净化和固相萃取净化法等对基质的去除效果均不理想[4]，在对目标化合物的残留检测过程中可能产生严重的基质效应，影响测定结果的准确性[5-6]。QuEChERS技术操作简便，分析速度快，溶剂使用量少，污染小，在农药多残留分析中已被广泛应用。超高效液相色谱-串联质谱法可以同时检测多种农药的含量，且分析速度快，溶剂使用量少，污染小[7]。鉴于此，本研究选择了韭菜生产中可能使用频率较高的农药作为检测对象，结合基质特点，通过优化传统的 QuEChERS法，采用UPLC-MS/MS 建立了韭菜上31种农药残留的分析方法，并利用该方法对市场上的韭菜样品进行了监测分析。

1 材料与方法

1.1 药剂与试剂

31种农药标准品纯度均不低于98%，购自中国标准物质中心(表1)；……