邻苯二甲酸酐纯度测定方法的探讨

于淑萍 ，姚 宁 ，邢文听

(1.河南庆安化工高科技股份有限公司，河南 郑州 451150 ; 2.河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052)

邻苯二甲酸酐，简称苯酐(英文简写为PA)，是一种重要的有机化工原料，主要用于生产增塑剂、醇酸树脂、染料、不饱和树脂以及医药、农药等工业行业。目前国内苯酐生产的主要路线是以邻二甲苯或萘或者邻-萘混合为原料进行催化氧化制备苯酐的工艺，其生产过程中，除了主产品苯酐外，还有少量的顺酐、柠康酐、苯甲酸、苯酞、萘醌、邻苯二甲酰亚胺等副产物，杂质含量多少会直接影响苯酐的产品质量，并对下游产品生产使用造成不良后果，例如：用邻苯二甲酸酐合成增塑剂(DOP)时，苯甲酸的存在会导致有害嗅味的产生，使得增塑剂产品的质量下降。因此，快速准确地分析测定邻苯二甲酸酐的纯度，对提高邻苯二甲酸酐的生产控制水平，保证产品质量具有重要意义。

1 试验部分

1.1 中和滴定法

1.1.1原理

依据酸碱中和反应原理，用氢氧化钠标准溶液对邻苯二甲酸酐的总酸度进行测定，再减去其中因水解而生成的游离酸量，从而计算得出苯酐含量。

1.1.2试剂、溶液和仪器

试剂：氢氧化钠，AR；邻苯二甲酸氢钾，PT；苯酐，自产样品。溶液：酚酞指示液(10 g/L)，称取1 g酚酞，溶于乙醇(AR，95%)，用乙醇(AR，95%)稀释至100 mL。仪器：分析天平，精确度0.000 1 g，普利赛斯XS125A型；聚乙烯试剂瓶，250 mL；塑料吸管，15 mL；容量瓶，1 000 mL；锥形瓶，250 mL，磨口、广口瓶若干；碱式滴定管(无色)，50、10 mL各1支；恒温水浴锅，4孔，上海博讯；空气冷却管；丙酮，AR；体积分数为95%的乙醇；……