磷钼蓝光度法测定石英岩中磷

尹昌慧

（中国有色非洲矿业有限公司 检化室，赞比亚）

磷为石英岩中的有害组分，是划分矿石等级的重要依据[1]。目前，针对石英类岩石中的磷的测定方法研究鲜有文献报道。

在矿物分析中大型仪器[2-4]（ICP-OES、XRF、AAS）多应用于多元素分析，且分析成本较高，特别是X射线荧光光谱法还要求有一系列基体相近的标准物质，而分光光度法[5-8]在测定岩石中磷含量时在线性范围、稳定性及成本控制方面有着较大的优势，是被广泛使用的一种方法。

本文选用磷钼蓝分光光度法测定石英岩中的磷，研究了溶样方法、显色酸度、显色条件及基体干扰等因素对测定结果的影响，建立了一个低成本、高稳定性、线性范围广的石英岩中测定磷的分析方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

UV300紫外可见分光光度计（美国热电）。

硫酸，硝酸，氢氟酸，将钼酸铵溶液（50g/L）与酒石酸钾钠溶液（200g/L）等体积混合，抗坏血酸溶液（50g/L）和碘化钾溶液（200g/L）需用时现配。

1.2 五氧化二磷标准储备液

配置一瓶五氧化二磷标准储备液ρ(P2O5)=1.0000mg/mL备用，用时将其稀释至ρ(P2O5)=10.0μg/mL待用。

1.3 实验方法

1.3.1 样品消解

称取1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加1mL HNO3，5mL HF低温反复熔样三次，用少量水吹洗烧杯，加2.5mL 50% H2SO4，继续加热至冒白烟，持续3min，冷却后加水低温加热溶解可溶盐，加入1mL碘化钾溶液，继续加热至杯底冒气泡，冷却后移入50mL容量瓶，定容，摇匀后待用，同时做空白实验。

1.3.2 标准曲线的绘制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL五氧化二磷标准溶液（10.0μg/mL）置于50mL比色管中，用水稀释至约30mL，按照结果与讨论中的最佳实验条件加相应试剂、控制反应温度反应时间。……