等离子体质谱法测定化探样品中痕量金的关键环节

彭 萌，李 麒

(四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心，四川 成都 610081)

地球化学样品中金的分析,一般采用火试金富集-发射光谱法或湿法分解-原子吸收法、等离子体质谱法等几种。火试金富集方法由于高能耗、不环保、劳动强度大、低含量样品结果重现性不好等因素,不适于大批量化探样品的测定,因此湿法分解-原子吸收法成为主要分析手段。但原子吸收法存在线性范围窄、分析速度慢等弊端。随着电感耦合等离子体质谱技术的进步和仪器的推陈出新，ICP-MS测定化探样品中金的方法在很多实验室开展起来。作为原子吸收法的替代方法，等离子体质谱法在实际应用中分析速度快、重现性好的优势凸显。

随着化探样品中痕量金的测试逐渐转向ICP-MS，不同实验室的测试同仁做了许多分析过程中诸如溶矿酸度、吸附时间、测定条件的改进，优化方法旨在提供更真实的数据、使化探成图更优秀。在大量的化探样品测试中，发现一些地区的样品中金含量极低(质量分数在1×10-9上下)，且范围在一个数量级。这类样品往往测定过程非常轻松，既不用担心样品间污染，又很少有异常查证。但是数据成图之后却容易出现条带或方块，究其原因，我们认为有两方面：第一是因为含量接近导致成图分色阶过密，很小的含量差异就会引起图色不同；第二，是由于痕量金的分离富集是一个不完全吸附、不完全解脱的过程，是一个相对量分析。空白溶液、工作曲线都直接影响测定值，且样品含量越低影响越大。……