固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种除草剂

◎ 王 尧，刘倩倩，刘修辰，王鹏功

（1.中国检验认证集团山东检测有限公司，山东 青岛 266000；2.中国检验认证集团山东有限公司，山东 青岛 266000）

农药除草剂的大规模使用在提高了农作物产量的同时，也对其他生物产生了一定量的危害。农田中喷洒的农药，仅有10%～30%作用在作物上，其余进入空气中，或者随水循环进入江河湖海，很多国内外研究表明海水中存在除草剂[1-2]。贝类为过滤性生物，而除草剂具有亲脂性，所以贝类对除草剂有富集作用，除草剂在贝类体内的积累对贝类的食用安全性产生一定的风险。因此，贝类中不同种类除草剂分析方法的研究具有现实意义。

本研究将贝类样品用乙酸乙酯-二氯甲烷提取后，经弗罗里硅土固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子源（ESI+）电离，经多反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。对6中除草剂的分析方法、检出限、线性、回收率进行研究，以期为贝类中除草剂的检测和食用风险评价提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Utra 3000型高效色谱仪，TSQ Quantiva型三重四极杆质谱仪，赛默飞世尔科技公司生产；弗罗里硅土固相萃取柱（1 g/6 mL），德国Simon公司生产；高速离心机，赛默飞世尔科技公司生产；旋蒸蒸发仪，德国Heidolph公司生产；氮吹仪，南京海能仪器有限公司生产；超纯水制备仪，赛默飞世尔科技公司生产。

混合标准储备液：氟哒嗪草酯（99.6%）、嘧菌腙（1 000 mg·L-1）、磺草唑胺（1 000 mg·L-1）、丙嗪嘧磺隆（100 mg·L-1）、双唑草腈（1 000 mg·L-1）及吡唑特（98.8%）用乙腈配制成浓度为10 mg·L-1的混合标准储备溶液，4 ℃避光保存，使用时用乙腈稀释至所需要的质量浓度。……