电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法测定岩石矿物中钾钠含量的比较

冯丽娥

（福建省闽东南地质大队，福建 泉州 362000）

钾和钠是多种行业的常规检测指标,传统的检测方法是原子吸收光谱法和火焰光度法，方法较为稳定，但线性范围较窄，浓度高的溶液需要稀释，测定结果误差较大。ICPOES法具有精密度好、准确度高、检出限低、线性动态范围宽等特点[1]。本文通过对国家一级标准物质和实际样品进行测试，从检出限、准确度和精密度对电感耦合等离子体发射光谱法（以下简称ICP-OES法）和原子吸收光谱法（以下简称AAS法）进行了比较。

1 方法与分析

（1）仪器及工作条件。Avio200型电感耦合等离子体发射光谱仪，射频发生器功率1300W；等离子体流量11L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.6L/min；径向观测；高纯氩气；Na：589.592nm；K：766.490nm。

WFX-210型原子吸收分光光度计，狭缝0.4nm，负高压180V，观察高度7.0mm，火焰类型为空气-乙炔火焰，乙炔流量1.0L/min。K：766.5nm，灯电流2.00mA；Na：330.2nm，灯电流4.00mA。

（2）标准曲线。ICP-OES法：分别吸取K2O和Na2O标准储备液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，介质为3%的盐酸，配成浓度（ug/mL）为：0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00的标准系列；AAS法：分别吸取K2O和Na2O标准储备液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，介质为4%的盐酸，配成浓度（ug/mL）为：0.00、10.00、30.00、50.00、70.00的标准系列。

（3）实验方法。ICP-OES法：准确称取0.1000g样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿，加入5.0mL盐酸、5.0mL硝酸、10mL氢氟酸、2.0mL高氯酸，盖盖静置过夜。第二天，将聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，阶段升温，于250℃蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，用蒸馏水冲洗坩埚壁，于电热板上蒸干水分，取下趁热加入6mL（1+1）盐酸，再加热至溶液清亮，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，定容摇匀；AAS法：准确称取0.1000g样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿，加入5.0mL氢氟酸、1.0mL高氯酸，将聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，逐渐升温，于250℃蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，用蒸馏水冲洗坩埚壁，加入4.0mL盐酸，再加热至溶液清亮，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，定容摇匀。……